[发明专利]一种改性ZSM-5分子筛及制备方法和催化制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法有效
| 申请号: | 201611111035.8 | 申请日: | 2016-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN106582788B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
| 发明(设计)人: | 李进;王庆吉;王建青;李永宾 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;C07C29/38;C07C33/025 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
| 地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 zsm 分子筛 制备 方法 催化 甲基 丁烯 合成 | ||
1.合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:以改性ZSM-5分子筛作为催化剂,以甲醛和异丁烯为起始原料合成3-甲基-3-丁烯-1-醇;
所述改性ZSM-5分子筛的制备方法为,(1)将ZSM-5分子筛催化剂置于固定床管式反应器中,在500~700℃温度下,以每克ZSM-5分子筛每小时通入0.5~1.5克水量,进行高温水蒸气处理,处理时间为3~6小时。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤(1)处理后的ZSM-5分子筛用0.1wt%~2wt%过渡金属盐进行改性处理,处理时间为6~12小时,最后经500~700℃焙烧得到。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的过渡金属盐选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥的金属盐的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:采用固定床工艺,在反应温度150~300℃、反应压力8.0~25.0Mpa、甲醛和异丁烯的摩尔比在1:4~12条件下,在固定床反应器中发生Prins缩合反应,从而制得3-甲基-3-丁烯-1-醇。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的甲醛包括由以下一种或几种方法提供:(1)浓度为15wt%~55wt%的甲醛水溶液;(2)甲醇氧化制得的甲醛气体;(3)三聚甲醛或多聚甲醛解聚生成的甲醛;(4)甲缩醛或乙缩醛分解生成的甲醛。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的甲醛为15wt%~40wt%的甲醛水溶液。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,反应温度为200~260℃。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,反应压力为15.0~23.0Mpa。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,甲醛与异丁烯的摩尔比为为1:6~8。
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