[发明专利]一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置

说明书

一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置属于透射电子显微镜真空配件领域。在样品杆存储的同时，可对样品杆进行通电，加热测试。该装置包括可移动机架，真空泵系统，真空测量与显示系统，真空罩，阀门系统，样品杆存储组件及堵塞。该装置可同时存储多根的样品杆，并预留增加窗口。该装置可在5分钟内将腔体内气压从空气气压抽到4×10^‑4Pa，极限真空可达5×10^‑5Pa。该装置可以有效避免样品杆在外界放置时受到污染或侵蚀而污染电镜，大幅度缩短样品杆在电镜中的预抽时间，使电镜更快达到稳定的真空度，增加样品杆的使用寿命。本装置操作方便，真空度好，易于添加样品杆存储工位，适用于不同类型的透射电镜样品杆使用。

技术领域：

本发明涉及一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置，用于对透射电镜样品杆进行预抽真空存储，对透射电镜样品在进入电镜之前进行预处理，保证样品杆及样品的干燥清洁，缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命，也可在该装置中对透射电镜样品杆在工作真空环境进行通电、加热等调试测试。本发明属于透射电子显微镜真空配件领域。

背景技术：

自上世纪三十年代透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率，飞秒激光及高速CCD相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、材料学、化学等领域的进步和发展做出了巨大贡献。

透射电子显微镜(TEM)是研究物质微观结构的现代化大型仪器设备，在物理、化学、材料科学及生命科学等领域都有着广泛的应用。透射电子显微镜的主体可以分为三个部分：电子光学部分，真空部分和电子光学部分。电子光学部分主要包括照明系统，成像系统，观察和记录系统，真空部分包括各种真空泵及显示仪表，电子学部分包括各种光源、安全系统和控制系统。电子光学部分是电子显微镜的核心部分，真空和电子学部分是辅助系统。

在透射电子显微镜中，凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空度；反之，则会影响透射电子显微镜的正常工作。若没有高的真空度，高速电子与气体分子相遇并相互作用会导致随机电子散射，引起“炫光”和削弱像的衬度；电子枪还会发生电离和防电，导致电子束不稳定和闪烁；残余气体会腐蚀炽热的灯丝，缩短灯丝的使用寿命；残余气体会严重污染样品，影响图像的拍摄。因此透射电镜始终要保持在高真空状态。

透射电镜电子光学系统在长期的工作中十分容易受到污染,物镜是透射电镜中最为精密的部件；电镜观察时,极易从外界带入污染物或易分解的样品本身也会成为污染源，从而污染物镜。物镜污染将直接影响电镜的分辨率。若物镜光阑或极靴上有污染物，透射电镜可能会出现分辨率下降、图像漂移等故障。

测角台作为透射电镜与外界连接的部件，除机器老化或测角台本身质量问题外，导致测角台故障的主要原因是样品杆前期处理不够，以及进样、取样操作不当；进样或取样时旋转样品杆困难主要与测角台铜管变形有关，因进样和取样操作样品杆带着铜管一起转动，如果用力不均会使样品杆在垂直方向上碰到铜管，长时间会导致铜管在开口处变形，增大钢质套管与铜管间的摩擦而导致样品杆旋转困难；其次插拔样品杆时铜管很涩，进样取样都较困难也都与铜管上附着有脏物有关。若样品杆/样品进入透射电镜前未经清洁干燥处理，使进入镜筒的样品杆/样品上有污染物，其中一些污染物在取出样品杆的过程中会被镜筒中的气体吹出镜筒并吸附在铜管内壁，或是通过铜管的“─”形缺口进入到钢质套管内壁与铜管外壁之间。长时间会导致铜管内外壁上污染物越积越多，会造成样品杆与铜管之间的摩擦增大，使样品杆插拔不易、旋转困难。如果用蘸有无水乙醇的无毛纸擦拭铜管内壁，就会发现无毛纸上沾了许多黑色的脏东西。拆下铜管，会发现铜管“─”形缺口外壁也有一层黑色的脏东西。这些脏东西都是取样时被镜筒内氮气吹出并附着在铜管内外壁上的污染物。

透射电镜维护与故障处理专业性很强，一旦透射电镜出现故障，要请专职人员来维修，不仅需要预约和等待时间，而且仪器使用单位需要支付维修费用，降低仪器的利用率。