[发明专利]3;3-二烷硫-2-烷氧基-2-丙烯-1-酮衍生物及其合成有效
| 申请号： | 201611102194.1 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN108147984B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 柳竹青;余正坤 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/22;C07D261/12;A01P7/04 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯 酮衍生物 烷硫基 烷氧基 合成 合成反应条件 氧化剂 反应效率 合成骨架 合成杂环 化学修饰 加热条件 类化合物 起始原料 生物活性 有机合成 高价碘 烯基醚 恶唑 构建 烷硫 烯醚 呋喃 喹啉 催化剂 添加剂 多样性 | ||
1.一种3,3-二烷硫基-2-烷氧基-2-丙烯-1-酮衍生物的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2和醇3为原料，使用铜催化剂，苯醌为添加剂，二乙酸碘苯或二(三氟乙酸)碘苯为氧化剂，通过分子间反应一步构建C-O键，生成3,3-二烷硫基-2-烷氧基-2-丙烯-1-酮衍生物1；合成路线如下述反应式所示：
其中R1选自以下基团：甲基、芳基、呋喃环、噻吩环或芳基环丙烷基；R2为碳原子数为1-4的烷基、烯丙基或苄基；R3为碳原子数为1-4的烷基；
所述铜催化剂为Cu(OH)2、CuCl2、CuBr2、Cu(OAc)2、CuCl、CuBr或CuOAc中的一种或两种以上。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
其中：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2与铜催化剂的摩尔比为1:0.1-1:0.5；2与氧化剂的摩尔比为1:1.0-1:3；苯醌为添加剂，2与苯醌的摩尔比为1:0.1-1:2；
反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、1,4-二氧六环、醇和水中的一种或两种以上的混合物；3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2在反应溶剂中的摩尔浓度为0.05-1.0mol/L；
反应气氛为空气、氧气、氮气或氩气中的一种或两种以上；反应时间为0.1-48小时；反应温度为0-100℃。
3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应中铜催化剂为CuCl2或Cu(OH)2。
4.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应中2与铜催化剂的摩尔比为1:0.2。
5.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应中2与氧化剂的摩尔比为1:2。
6.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应在醇或者甲苯中进行。
7.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应时间为5-24小时。
8.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：3,3-二烷硫基-2-丙烯-1-酮2生成1的反应温度是50-100℃。
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