[发明专利]一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置

说明书

本发明公开了一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置，所述的测定方法包括用滤片捕集待测样品，加入提取剂，超声提取30~50 min，过滤得到样品提取液；将样品提取液进入反相液相色谱系统，由泵A输送流动相经反相液相色谱进行分离，流出液无机铅(Pb²⁺)部分、氯化三甲基铅(TML)部分、氯化三乙基铅(TEL)部分、氯化三苯基铅(TPhL)部分分别转入不同的固相萃取柱富集，富集完后启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱富集的不同形态铅洗脱并进入原子荧光分析。所述的装置包括反相色谱仪和原子光谱仪，反相色谱仪和原子光谱仪顺序连接，所述反相色谱仪和原子光谱仪之间连接有固相萃取装置。本发明能测定低浓度的样品，并且将铅不同形态富集在不同的固相萃取柱上，可最大程度的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置。

背景技术

烟草中含有重金属，在卷烟抽吸过程中，重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。著名的Hoffmann名单列的44种有害成分中，就包含了铅、镉、汞、镍、铬等重金属元素。但是烟气中的重金属元素以各种不同的形态存在，不同形态的重金属元素对人体健康的影响不同；只有定性和定量地测定重金属元素的不同存在形态，才能客观的了解其迁移和危害。重金属形态分析始于上世纪70年代；进入上世纪80年代后，材料科学和电子技术的快速发展大大促进了分析仪器技术的发展，从而促进了形态分析的快速发展。目前形态分析仍然是分析化学研究的热点和前沿课题。

在形态分析过程中，由于各种化学形态处于动态平衡中，获得准确结果的关键是防止不同形态的重新分配；避免样品中形态的破坏与变化。要对样品中的元素形态进行原位、在线、微区和瞬时的高灵敏度和高分辨率的综合分析，单一的仪器或技术很难完成，需采用先进的仪器联用技术（色谱、毛细管电泳等分离技术和光谱、质谱、电化学等检测技术联用）。现代在线联用技术是实现重金属元素形态准确测定的关键技术，也是当今分析科学发展的前沿。鉴于卷烟烟气中的重金属形态分析对了解烟草中重金属对吸烟者的真正危害具有重要意义，特别是重金属中的铅形态的检测尤为重要。因此，开发一种铅形态的测定方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷烟烟气铅形态的测定方法；第二目的在于提供完成所述卷烟烟气铅形态的测定方法的装置。

本发明的第一目的是这样实现的，包括卷烟抽吸、烟气捕集、烟气样品提取、反相色谱分离、富集与洗脱、原子荧光测定步骤，具体包括：

A、卷烟抽吸: 取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa范围内的烟支作为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸。

B、烟气捕集：用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物。

C、烟气样品提取：加入提取剂，超声提取取30-50min，过滤得到样品提取液。

D、反相液相色谱分离：将样品提取液进入反相色谱系统，由泵A输送流动相经反相色谱柱进行分离。

E、富集与洗脱：流出液中无机铅（Pb²⁺）、氯化三甲基铅（TML）、氯化三乙基铅（TEL）、氯化三苯基铅（TPhL）部分分别转入不同的固相萃取柱分别富集；富集完后，启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱上富集的不同形态铅洗脱。

F、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析。