[发明专利]一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法

说明书

本发明公开了一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法，包括如下步骤：（1）将钛盐和锆盐溶于盐酸溶液中，搅拌，形成前驱体溶胶；（2）将表面活化处理过的短切碳纤维在前驱体溶胶中超声分散，然后转移至高压釜，在150～180℃，压力10～15atm下反应，形成钛酸锆涂层碳纤维；（3）将上述钛酸锆涂层碳纤维浸入含铅盐水溶液中，超声分散后；转移至高压釜，在200～240℃，压力15～25atm下反应，最终形成锆钛酸铅涂层碳纤维。本发明方法简便，容易操作，设备简单，有利于节约产品成本，且实现了锆钛酸铅多晶涂层的完整生长。

技术领域

本发明涉及纤维材料制备技术领域。

背景技术

近年来，压电陶瓷在声学、传感器等方面体现了重要的应用价值。相比于块体和薄膜材料，纤维形式的压电材料被认为具有更为优异的压电特性。目前，人们已采用溶胶-凝胶法、悬浮液纺丝、挤出法、电纺丝法等手段制备了压电陶瓷纤维。但是，压电陶瓷纤维具有力学性能差的缺点，通常将其作为基元制备1-3型压电复合材料，从而使其在实际应用中受到很大限制。

碳纤维具有导电性好、高强度、高弹性等优点，将其表面进行处理引入陶瓷涂层，可大大提高其在相关领域中的应用价值。专利ZL201310096839提出了一种TiO₂致密化涂层碳纤维的制备方法，专利（申请号CN201310142610）公开了一种具纳米镍涂层碳纤维屏蔽纸的电镀装置及其制备方法。涂层碳纤维的传统制备方法有溶胶-凝胶法、熔盐反应法、阴极溅射法、电镀法等。

锆钛酸铅（PZT）是目前压电性能最为优异的材料，被广泛应用于红外热释电探测器、高频滤波器和压电超声传感器等技术领域。国防科技大学黄小忠等人采用溶胶-凝胶技术首次在碳纤维表面制备了钛酸铅和锆钛酸铅涂层（Sol-Gel法制备钛酸铅涂层碳纤维工艺研究，高技术通讯，2005年，15卷，54～57页），但该技术基于碳纤维原丝，有关短切碳纤维压电涂层的制备缺乏相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法，该方法成熟、可靠，简便，容易操作，设备简单，有利于节约产品成本，且实现了锆钛酸铅多晶涂层的完整生长，所得到的锆钛酸铅涂层碳纤维涂层均匀性良好。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法，包括如下步骤：

（1）将钛盐和锆盐溶于盐酸溶液中，搅拌，形成前驱体溶胶；

（2）将表面活化处理过的短切碳纤维在前驱体溶胶中超声分散，然后转移至高压釜，在150～180℃，压力10～15atm下反应，形成钛酸锆涂层碳纤维；

（3）将上述钛酸锆涂层碳纤维浸入含铅盐水溶液中，超声分散后；转移至高压釜，在200～240℃，压力15～25atm下反应，最终形成锆钛酸铅涂层碳纤维。

优选的，钛盐为Ti(OC₄H₉)₄或TiCl₄；锆盐为ZrOCl₂·8H₂O或Zr(OC₄H₉)₄；铅盐为Pb(NO₃)₂。

优选的，钛盐、锆盐和铅盐的摩尔比为0.56：0.44：1～2。

进一步优选的，钛盐、锆盐和铅盐的摩尔比为0.56：0.44：1。

优选的，钛盐的摩尔数与表面活化处理过的短切碳纤维的克数比为0.56：1。

优选的，步骤（1）中，搅拌时间为3～5h；盐酸溶液为浓盐酸和水的混合溶液，其中，浓盐酸和水的体积比为1:0.5～2。