[发明专利]一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法有效
| 申请号: | 201611096871.3 | 申请日: | 2016-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN106592198B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
| 发明(设计)人: | 高玲玲 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
| 主分类号: | D06M11/46 | 分类号: | D06M11/46;C01G25/00;D06M101/40 |
| 代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 林艳艳 |
| 地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 涂层碳纤维 锆钛酸铅 前驱体溶胶 超声分散 高压釜 钛酸锆 水热 制备 表面活化处理 短切碳纤维 产品成本 浸入 盐酸溶液 多晶 铅盐 钛盐 锆盐 生长 节约 | ||
1.一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钛盐和锆盐溶于盐酸溶液中,搅拌,形成前驱体溶胶;
(2)将表面活化处理过的短切碳纤维在前驱体溶胶中超声分散,然后转移至高压釜,在150~180℃,压力10~15atm下反应,形成钛酸锆涂层碳纤维;
(3)将上述钛酸锆涂层碳纤维浸入含铅盐水溶液中,超声分散后;转移至高压釜,在200~240℃,压力15~25atm下反应,最终形成锆钛酸铅涂层碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,钛盐为Ti(OC4H9)4或TiCl4;锆盐为ZrOCl2·8H2O或Zr(OC4H9)4;铅盐为Pb(NO3)2。
3.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,钛盐、锆盐和铅盐的摩尔比为0.56:0.44:1~2。
4.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,钛盐的摩尔数与表面活化处理过的短切碳纤维的克数比为0.56:1。
5.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌时间为3~5h;盐酸溶液为浓盐酸和水的混合溶液,其中,浓盐酸和水的体积比为1:0.5~2。
6.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,步骤(2)中,短切碳纤维的长度为2~5mm。
7.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,步骤(2)中,短切碳纤维的表面活化处理为:利用浓硝酸对短切碳纤维进行表面活化24~48h。
8.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,步骤(2)中,超声分散时间为30~60min;在高压釜中反应时间为8~12h。
9.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将步骤(2)得到的钛酸锆涂层碳纤维用去离子水洗涤后,烘干,随后浸入含铅盐水溶液中,超声分散后;转移至高压釜反应,形成的锆钛酸铅涂层碳纤维用去离子水洗涤后,烘干,得到最终产品。
10.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅涂层碳纤维的两步水热制备方法,其特征在于,步骤(3)中,超声分散时间为30~60min;在高压釜中反应时间为24~72h。
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