[发明专利]一种氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相及其制备和应用

说明书

本发明涉及高效液相色谱固定相，具体的说是一种氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相及其制备和应用。氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相结构如下，其中，X为‑OCH₃或‑OCH₂CH₃，Y为F^‑、Cl^‑、Br^‑、I^‑、BF₄^‑、Tf₂N^‑、CF₃SO₃^‑、SCN^‑、NO₂^‑或NO₃^‑，n＝2或3。本发明所制备的亲水作用色谱固定相原料易得、制备步骤简单，对多种糖类均显示出很好的保留和分离选择性，具有良好的推广应用前景。

技术领域

本发明涉及高效液相色谱固定相，具体的说是一种氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相及其制备和应用。

背景技术

反相液相色谱(RPLC)是当前分离分析和分离制备中应用最为广泛的色谱模式，其依靠疏水固定相与溶质之间的疏水相互作用实现弱极性和中等极性化合物的高效分离。但是，RPLC对强极性化合物(如寡糖、糖苷和强极性寡肽等)的保留很弱，甚至不保留，因此强极性化合物在RPLC上不能得到很好的分离。用来分离强极性化合物的液相色谱方法主要有离子交换色谱法(IEC)、正相色谱法(NPLC)和亲水作用色谱法(HILIC)。它们可以作为RPLC的补充用于强极性化合物的分离。HILIC的概念是Alpert[Alpert,A.J.J.Chromatogr.1990,499,177.]于1990年首次提出的，近年来在分离极性和亲水化合物中的作用越来越重要，具有很多独特的优点，例如极性化合物在含水流动相中具有良好溶解性以及可与质谱(MS)联用等，目前已得到越来越多的应用。

目前应用于HILIC的固定相类型有：NPLC适用的固定相(比如氨基、腈基和二羟基修饰的硅胶以及空白硅胶等)、酰胺型、碳水化合物/糖型以及双性离子化合物(ZIC)型等。NPLC所适用的HILIC固定相已市场化多年，取得了较好的市场成绩，但是由于自身的不足，限制了这类固定相的广泛应用。比如，氨基柱的键合官能团氨丙基通常要比C18柱和C8柱的键合官能团更易水解，因此氨基柱的使用寿命稍显不足[Buszewski,B.,Noga,S.,Anal.Bioanal.Chem.2012,402,231.；Qiu,H.,Liang,X.,Sun,M.,et al.,Anal.Bioanal.Chem.2011,399,3307.]；近年来，混合型HILIC固定相已逐渐引起研究者们的注意。这类固定相的特征就是将多种保留模式同时引入载体表面，使得其在分析化合物时表现出不同的保留行为。为了使得HILIC固定相在制备生产中能够有更多的实际应用，那么必须提高其亲水性、选择性以及稳定性等指标。