[发明专利]一种氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相，其特征在于：氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相结构如式一所示，

其中，X为-OCH₃或-OCH₂CH₃，Y为F^-、Cl^-、Br^-、I^-、BF₄^-、Tf₂N^-、CF₃SO₃^-、SCN^-、NO₂^-或NO₃^-，n＝2或3。

2.按权利要求1所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相，其特征在于：所述固定相是将硅烷偶联剂键合到硅胶载体上，再引入离子液体，进而获得式一所示氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相。

3.一种权利要求1所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相的制备方法，其特征在于：

1)将硅胶经硅烷化试剂处理得硅烷化硅胶；

2)将咪唑与末端为卤素的烷基胺反应得到N-(n-氨基烷基)咪唑，再与硅烷化硅胶反应，制得式一所示Y为卤素的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相；

或，将硅烷化硅胶与咪唑反应，再与末端为卤素的烷基胺反应，制得式一所示Y为卤素的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相；

3)利用上述获得Y为卤素的式一所示氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相再与盐进行离子交换，进而获得式一氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相，其中Y为BF₄^-、Tf₂N^-、CF₃SO₃^-、SCN^-、NO₂^-或NO₃^-。

4.按权利要求3所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中，硅烷化试剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷或3-溴丙基三乙氧基硅烷；所述硅胶表面硅羟基与硅烷化试剂的摩尔比为1:1.5-1:4。

5.按权利要求4所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相的制备方法，其特征在于：

所述步骤2)中，硅烷化硅胶表面卤素原子数量与N-(n-氨基烷基)咪唑数量或硅烷化硅胶表面卤素原子数量与咪唑数量的摩尔比为1:1.5-1:4。

6.按权利要求3所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相的制备方法，其特征在于：

所述末端为卤素的烷基胺有如下结构：

其中，R为卤素，n＝2或3。

7.按权利要求3所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相的制备方法，其特征在于：

所述步骤2)反应在以无水甲苯为反应溶剂，三乙胺为催化剂的反应体系内，于无水无氧条件下磁力搅拌回流反应24-48hr；反应完全后经丙酮洗涤、离心机离心3-8次，离心后干燥；其中，甲苯的加入量与硅胶的体积质量比均为5-10:1mL/g。

8.一种权利要求1所述的氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相的应用，其特征在于：

所述氨基咪唑类离子液体型亲水作用色谱固定相在高效液相色谱中对糖类分离的应用。