[发明专利]一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶材料技术领域，具体地说是一种Si0₂气凝胶掺杂Ti0₂复合材料的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率和低热导率、红外遮光性等特点，具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO₂气凝胶，常用方法是进行超临界干燥工艺，然而超临界干燥工艺复杂、成本高，且有一定的危险性，制备的产品吸附性能差；再者，现有产品隔热性能以及远远满足不了市场需求。

发明内容

为了解决上述技术缺陷，本发明提供以Si0₂、Ti0₂为原材料，在认为可控的环境下的一种Si0₂气凝胶掺杂Ti0₂复合材料的制备方法。

一种Si0₂气凝胶掺杂Ti0₂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti0₂溶液；

S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti0₂溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；

S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。

S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si0₂气凝胶掺杂Ti0₂复合材料。

本发明一种Si0₂气凝胶掺杂Ti0₂复合材料的制备方法，其优点是：采用本发明方法使得制备的材料的红外遮光性能比现有的提升50％以上，且制备过程中，可根据产品需求控制Ti0₂摄入量，以满足不同用途产品的需求；制备过程简单，适用于工业生产。

具体实施方式

对本发明作更进一步地说明，具体制备步骤如下：

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti0₂溶液；

优选地，步骤S1中，获得Ti0₂的溶液中，Ti0₂占Ti0₂溶液的质量百分比为1～20％；

优选地，步骤S1中，超声分散时间为20～60min；

S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti0₂溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；

优选地，步骤S2中，每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5～5h；

优选地，步骤S2中，模板剂为十二烷基三甲基溴化铵，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠中的一种；

优选地，步骤S2中，盐酸浓度为0.01～5mol/L；

S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。

优选地，步骤S3中，在45～100℃条件下老化7～24h；

S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si0₂气凝胶掺杂Ti0₂复合材料。

优选地，步骤S4中，疏水改性剂与湿凝胶的体积比为0.05～1：1；

优选地，步骤S4中，疏水改性剂是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少两种物质的混合物；

优选地，步骤S4中，从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5～2.5h；进一步地，四个温度阶段依次为：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。

优选地，硅酸乙酯：去离子水：乙醇的体积比为1：1～10：5～20。

以下就具体实施例对本发明作进一步说明：