[发明专利]一种弹性气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶材料技术领域，具体地说是一种弹性气凝胶的制备方法。

背景技术

目前，由于保温材料的防火问题越来越受到重视，国内保温材料的发展势头越发迅猛。而气凝胶具有耐高温、抗压能力强等优点，常常被人民用于保温防火材料中，但是将其作为原材料制备成产品，现有技术的制备过程复杂，量产小，且使得制备的产品机械性能差、易碎。

发明内容

为了解决上述技术缺陷，本发明制备一种弹性气凝胶的制备方法，使得获得的产品具有弹性，机械性能强、不易碎，且制备工艺简单，利于量产。

一种弹性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

S1：将表面修饰剂溶入甲醇内混合均匀，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后搅拌均匀，再加入浓度为0.01～0.5mol/L的草酸，搅拌使其水解完全，得到稳定的醇溶胶；

S2：滴加浓度为1～10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内，搅拌，老化，获得湿凝胶；

S3：通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性，放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得弹性气凝胶。

一种弹性气凝胶的制备方法，其优点是：本发明整个制备流程容易控制，可根据需求制备弹性系数不同的弹性气凝胶，且利于量产；再者，采用本方法制备出的气凝胶比表面积为800～1000㎡/g，密度为0.1～0.15g/cm³，孔隙率≥90％，机械性能好，同时改善了气凝胶易碎的缺点。

具体实施方式

对本发明作更进一步地说明，具体制备步骤如下：

S1：将表面修饰剂溶入甲醇内混合均匀，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后搅拌均匀，再加入浓度为0.01～0.5mol/L的草酸，搅拌使其水解完全，得到稳定的醇溶胶；

优选地，步骤S1中，表面修饰剂为辛基苯基聚氧乙烯醚，四丙基氢氧化铵，十二烷基三甲基溴化铵，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠中至少一种物质的混合物；

优选地，步骤S1中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩尔体积比为1:1～10；

优选地，步骤S1中，搅拌速度均为500～1500r/min；

优选地，步骤S1中，在25～35℃条件下加入草酸；

优选地，步骤S1中，加入草酸的量使得溶液PH为2～4；

优选地，步骤S1中，正硅酸乙酯与甲醇的摩尔比为1:1～20；

S2：滴加浓度为1～10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内，搅拌，老化，获得湿凝胶；

优选地，步骤S2中，在搅拌状态下加入氨水；

优选地，步骤S2中，加入氨水的量使得溶液PH为5～7；

优选地，步骤S2中，搅拌时间为8～20min；

优选地，步骤S2中，在45～100℃条件下老化12～72h；

S3：通过混合溶液对步骤S2获得的湿凝胶进行疏水改性，放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得弹性气凝胶；

优选地，步骤S3中，混合溶液与湿凝胶质量比为0.05～1：1；

优选地，步骤S3中，混合溶液是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中两种或两种以上物质的混合物；

优选地，步骤S3中，疏水改性时间为5～24h；

优选地，步骤S3中，从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1～3h；进一步地，四个温度阶段依次为：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。

以下就具体实施例对本发明做进一步说明

实施例一

S1：将十二烷基硫酸钠溶入甲醇内混合均匀，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液，且混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩尔体积比为1:10(且正硅酸乙酯与甲醇的摩尔比为1:20)，在1500r/min条件下搅拌均匀，再在30℃条件下加入浓度为0.01～0.5mol/L的草酸，且加入草酸的量使得溶液PH为2；以1100r/min搅速搅拌使其水解完全，得到稳定的醇溶胶；

S2：在搅拌状态下滴加浓度为1～10mol/L的氨水至步骤S1制备的醇溶胶内，且加入氨水的量使得溶液PH为6，搅拌8min，在45℃条件下老化12～72h，获得湿凝胶；