[发明专利]一种弹性气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种弹性气凝胶的制备方法，在乙酸溶液中加入少量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入一定量的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min；加入氨水溶液，控制pH＝5，搅拌30min后再45℃下凝胶，湿凝胶在45℃下老化24h‑48h，然后进行清洗，再用乙醇、正乙烷、六甲基二硅氮烷混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶。该制备方法过程简单，制备的弹性二氧化硅气凝胶疏水性好，具有良好的柔韧性，机械性强度高，收缩率小有利于气凝胶的工业生产应用。同时生产制备过程无副产物，杂质少。

技术领域

本发明属于气凝胶材料领域，具体是指一种弹性气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种固体相颗粒，颗粒孔隙大小均为纳米量级的新型多孔功能材料，连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。二氧化硅气凝胶具有许多独特的性能，如高比表面积、高孔隙率、高热绝缘性、低密度、超低介电常数及低折射系数等，性能可随着对其结构的控制而具有连续可调性。二氧化硅气凝胶具有的优异性能使之在隔热保温、热绝缘、航空航天、催化剂及其载体、节能环保、石油化工、药物释放等领域具有广阔的应用前景。

目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、产生大量的废液、超临界干燥的高危苛刻条件、硅源前驱体昂贵、气凝胶强度低、脆性大、易碎裂等。其中，脆性大和易碎裂是二氧化硅气凝胶作为块体材料的主要障碍。因此，如何提高二氧化硅气凝胶的整体性和柔韧性，对扩展气凝胶的应用具有重大的现实意义。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明提出一种弹性气凝胶的制备方法，制备过程简单，制备的弹性二氧化硅气凝胶疏水性好，具有良好的柔韧性，机械性强度高，收缩率小有利于气凝胶的工业生产应用。同时生产制备过程无副产物，杂质少。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种弹性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：

步骤1、在1～10体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30～35min；

步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝4.5～5.5，搅拌30～35min后在40～50℃下凝胶，湿凝胶在40～50℃下老化24h-48h；

步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.1～0.5体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；

其中步骤1中加入的十二烷基硫酸钠与甲基三甲氧基硅烷的质量比为0.01～0.1:1。

所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.01～0.5mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为6.5～7.0mol/L。

本发明的有益效果是：

本发明采用常压干燥制备弹性二氧化硅气凝胶，既保持了以甲基烷氧基硅烷为硅源制备的气凝胶低密度、高弹性和高柔韧性的优点，又克服了该类二氧化硅气凝胶需在超临界气氛下干燥的缺点。通常超临界干燥工艺需要在高温高压的危险条件下进行，而常压干燥工艺只需在简单和安全的条件下进行。本发明制备过程简单，制备的弹性二氧化硅气凝胶疏水性好，具有良好的柔韧性，机械性强度高，收缩率小有利于气凝胶的工业生产应用。同时生产制备过程无副产物，杂质少。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种弹性气凝胶的制备方法，包括以下步骤：