[发明专利]一种侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201611089015.5 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN107057070B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 陈明锋;刘玉惠;范先谋;刘灿培 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 350000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 侧链含氢硅炔杂化 耐高温 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在惰性气体保护下,将三氯乙烯与丁基锂反应,合成乙炔基双锂;
步骤2:在惰性气体保护下,将二氯硅烷与步骤1合成的乙炔基双锂反应,合成乙炔基-硅烷;
步骤3:在惰性气体保护下,将三氟甲烷磺酸与步骤2合成的乙炔基-硅烷反应,得到侧链被活化的三氟甲烷磺酸化乙炔基-硅烷;
步骤4:在惰性气体保护下,将硼氢化钠与步骤3生成的三氟甲烷磺酸化乙炔基-硅烷反应,后处理得到目标产物;
其中,步骤2中所述二氯硅烷的结构式为:
式中:R1、R2为苯基或乙烯基。
2.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中二氯硅烷与乙炔基双锂的摩尔比为1∶1.0~1.1。
3.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中乙炔基-硅烷与三氟甲烷磺酸的摩尔比为1∶0.2~2.5。
4.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤4中三氟甲烷磺酸化乙炔基-硅烷与硼氢化钠的摩尔比为1∶0.1~1.1。
5.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,三氯乙烯滴加过程的温度为-50~-10℃,滴加完毕后,反应1~4h。
6.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,二氯硅烷滴加过程的温度为-50~-10℃,滴加完毕后,反应1~4h。
7.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,三氟甲烷磺酸滴加过程的温度为-50~0℃,滴加完毕后,反应0.5~6h。
8.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,硼氢化钠滴加过程的温度为10~60℃,滴加完毕后,反应4~20h。
9.根据权利要求1所述的侧链含氢硅炔杂化耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,所述二氯硅烷为二苯基二氯硅烷、二乙烯基二氯硅烷或乙烯基苯基二氯硅烷。
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