[发明专利]一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法

权利要求书

1.一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯悬浮液的制备，具体方法如下：

将鳞片石墨与KMnO₄混合，加入含硫酸和磷酸的混合酸溶液，控制反应放热温度为35～40℃，随后在水浴锅里恒温加热，待混合液冷却至室温后，将混合液倒入含过氧化氢溶液的冰水中，溶液由绿褐色变为金黄色后，依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤，直至氧化石墨烯悬浮液无法离心后用乙醚凝固，凝固后再用去离子水洗至pH为中性，超声后形成氧化石墨烯悬浮液；

(2)活性污泥预处理，具体方法如下：

将污水处理厂收集到的活性污泥加入序批式反应器，连续空曝1～2天，以耗尽污泥中过多有机物后停止曝气，待污泥沉降去掉上清液，再每天补加模拟污水培养基至总体积不变，连续曝气，7～30天后，当污泥MLSS稳定在2～7g/L，pH 7～8，颜色呈土黄色；

(3)混合反应，具体方法如下：

将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得活性污泥悬浮液加入血清瓶，振荡混匀，密封，静置，5天后开始出现块状黑色块状物，10天后块状物形状几乎不变，打开血清瓶，取出产物；

(4)形成气凝胶，具体方法如下：

将步骤(3)的产物清洗，干燥，即得石墨烯气凝胶。

2.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述鳞片石墨、KMnO₄、硫酸、磷酸、过氧化氢溶液、冰水、乙醚的配比为3.0g︰18.0g︰360mL︰40mL︰3mL︰400mL︰200mL，其中，鳞片石墨、KMnO₄以质量计算，硫酸、磷酸、过氧化氢溶液、冰水、乙醚以体积计算。

3.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述鳞片石墨采用300目的鳞片石墨；所述硫酸的质量百分浓度为98％。

4.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述水浴锅的温度为50℃；所述恒温加热的时间为12h；所述过氧化氢溶液的质量百分浓度为30％。

5.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤是依次用盐酸洗涤3～5次、乙醇洗涤2～3次、去离子水洗涤8～20次；所述凝固后再用去离子水洗至pH为中性是用去离子水洗4次至pH为中性。

6.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述超声是采用400W超声4h；所述氧化石墨烯悬浮液的分散浓度为7～9g/L。

7.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(2)中，所述停止曝气的时间为30min。

8.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(2)中，所述模拟污水培养基的配方为：CH₃COONa·3H₂O,800～1200mg/L；NH₄Cl,15～20mg/L；K₂HPO₄,40～50mg/L；FeSO₄·7H₂O,5～15mg/L；CaCl₂·2H₂O,20～40mg/L；MgSO₄·7H₂O,10～15mg/L。

9.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(3)中，所述步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得活性污泥悬浮液的体积比为1︰10；所述静置放入20～40℃的培养箱中静置。

10.如权利要求1所述一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，其特征在于在步骤(4)中，所述清洗是用清水清洗3～5次；所述干燥的条件为-40～-10℃下冷冻干燥1～2天。