[发明专利]苯氧苯氧基丙酸炔丙基酯化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201611073104.0 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106631895B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 刘东卫;程李中;常青;董海龙;祝瑞雨;古俊坤 | 申请(专利权)人: | 江苏富鼎化学有限公司 |
主分类号: | C07C255/54 | 分类号: | C07C255/54;C07C253/30;A01N37/38;A01P13/00 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 吕鹏涛 |
地址: | 223100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯氧苯氧基 丙酸 丙基 酯化 及其 制备 方法 用途 | ||
1.式(1)所示结构的化合物或其药学上可接受的盐,
2.一种权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于其包括步骤A、B和C,或者步骤A和D:
步骤A:化合物A与化合物B在碱性条件下加入催化剂进行反应得到化合物C;
步骤B:化合物C与酰化试剂进行反应得到酰氯;
步骤C:化合物D与丙炔醇在低温下进行反应得到式(1)化合物(R)-2-[4-(5-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯;
步骤D:化合物C在碱性条件下与氯丙炔进行反应得到式(1)化合物(R)-2-[4-(5-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯;
3.据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,化合物A与化合物B的摩尔比为1:1~1:1.5,;碱性条件的碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠;催化剂是相转移催化剂;反应溶剂是DMF、1,2-二氯乙烷或甲苯;反应温度是55~110℃。
4.据权利要求3所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,催化剂是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵;反应温度是70~75℃。
5.据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,化合物C与酰化试剂的摩尔比例是1:1~1:1.5;所述酰化试剂是氯化亚砜或草酰氯;反应溶剂是二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或甲苯;反应温度是40~80℃。
6.据权利要求5所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,反应温度是60~65℃。
7.据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,化合物D与丙炔醇的摩尔比是1:1~1:3;反应温度是-5℃~15℃。
8.据权利要求7所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,反应温度是0~5℃。
9.据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,化合物C与氯丙炔的摩尔比是1:1~1:1.5;碱性条件的碱为碳酸钠或碳酸钾;反应中加入催化剂,催化剂是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵;反应溶剂是DMF、1,2-二氯乙烷或甲苯;反应温度是85~110℃。
10.据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,反应温度是90~95℃。
11.一种除草组合物,其特征在于它以权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐为活性成分或主要活性成分,辅以农药上可接受的助剂。
12.权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐在农作物除草方面的用途。
13.权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐在农作物防除禾本科杂草方面的用途。
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