[发明专利]一种合成二苯醚二酰亚胺的制备方法在审
申请号: | 201611056668.3 | 申请日: | 2016-11-27 |
公开(公告)号: | CN108117505A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 杜庶铭;梅雪;刘玉琴 | 申请(专利权)人: | 杜庶铭;梅雪 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100036 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二酰亚胺 二苯醚 制备 合成 邻苯二甲酰亚胺 反应时间短 金属羧酸盐 转移催化剂 反应溶剂 加热条件 下本体 烘干 | ||
1.一种合成二苯醚二酰亚胺的制备方法,其特征在于,取代的邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂、和金属羧酸盐存在的条件下,在加热条件下经过一定时间的本体反应,生成粗二苯醚二酰亚胺产物,降温后经过简单后处理后得到纯净二苯醚二酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述取代的邻苯二甲酰亚胺的结构通式为(Ⅰ)。
其中,X为氟、氯、溴、碘、或硝基;优选地,X在苯环3号位或4号位;
R1分别为H原子、含有1~18个碳原子的烷基链、或苯基中的一种或几种结构的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂的结构为(Ⅱ)中两种结构的一种。
R2、R3分别为H原子、含有1~18个碳原子的烷基链、或苯基中的一种或几种结构的组合;
Y为卤素阴离子、SO42-、NO3-、CO32-、三氟甲烷磺酸根等离子基团中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属羧酸盐为钠、钾、铯金属离子与乙酸根、丙酸根、丁酸根、戊酸根、己酸根、苯甲酸根、苯乙酸根、亚硝酸根、氢氟酸根中一种或几种组合所形成的化合物或混合物。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述取代的邻苯二甲酰亚胺选自N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-4-氟邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-4-氯邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-4-溴邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-4-碘邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-3-硝基邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-3-氟邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-3-氯邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-3-溴邻苯二甲酰亚胺、N-烷基-3-碘邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-氟邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-氯邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-溴邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-碘邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-硝基邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-氟邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-溴邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-碘邻苯二甲酰亚胺、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、4-氟邻苯二甲酰亚胺、4-氯邻苯二甲酰亚胺、4-溴邻苯二甲酰亚胺、4-碘邻苯二甲酰亚胺、3-硝基邻苯二甲酰亚胺、3-氟邻苯二甲酰亚胺、3-氯邻苯二甲酰亚胺、3-溴邻苯二甲酰亚胺、3-碘邻苯二甲酰亚胺中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述取代的相转移催化剂选自氯化六甲基胍、氯化六乙基胍、氯化六丙基胍、氯化六丁基胍、氯化六戊基胍、氯化六己基胍、氯化六庚基胍、氯化六辛基胍、溴化六甲基胍、溴化六乙基胍、溴化六丙基胍、溴化六丁基胍、溴化六戊基胍、溴化六己基胍、溴化六庚基胍、溴化六辛基胍、N,N-二甲基-N’-丙基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-丁基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-戊基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-己基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-庚基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-辛基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-壬基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-癸基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十一烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十二烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十三烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十四烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十五烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十六烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十七烷基吡啶盐酸盐、N,N-二甲基-N’-十八烷基吡啶盐酸盐中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述金属羧酸盐为氟化钠、氟化钾、氟化铯、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铯、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铯、丙酸钠、丙酸钾、丙酸铯、丁酸钠、丁酸钾、丁酸铯、戊酸钠、戊酸钾、戊酸铯、己酸钠、己酸钾、己酸铯、苯甲酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸铯、苯乙酸钠、苯乙酸钾、苯乙酸铯中的一种或几种的组合。
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