[发明专利]酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201611050838.7 | 申请日: | 2016-11-25 |
公开(公告)号: | CN106732555B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 卢新宁;李阳明;高艳妮;郁丰善;汤港华;李永敏;何治鸿;相亚波;程龙 | 申请(专利权)人: | 江西省汉氏贵金属有限公司;赣南师范大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C29/38;C07C33/20 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 涂志刚 |
地址: | 335500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钯炭催化剂 烷基化反应 前驱体 吸附 制备 洗涤 还原 去离子水洗涤 表面疏水性 活性炭浆液 活性炭 碱性溶液 硼氢化钠 氢氧化钯 钯盐溶液 副产物 金属钯 氯离子 疏水性 酸处理 碳酸钠 偶联 组份 钯盐 催化剂 去除 | ||
1.一种酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
一、活性炭用0.1-5mol/L浓度的无机酸洗涤1-4小时,然后水洗至中性,在105-115℃的条件下干燥,得活性炭载体;
二、将水溶性含钯化合物用碳酸钠调节溶液pH至4-6,然后与活性炭载体进行混合;
三、将步骤二制得的混合浆液进行加热搅拌,并用还原剂进行还原处理,即得到钯炭催化剂;
四、将步骤三制得的钯炭催化剂配制浆液,缓慢加入适配量的硼氢化钠碱性溶液,搅拌10-14小时,过滤、洗涤至中性,再在75-85℃的条件下真空干燥,即得到疏水性钯炭催化剂;
所述酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的组成成分包括按质量百分数计为4-6%钯,其余为活性炭载体。
2.根据权利要求1所述的酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:上述步骤二中所述的含钯化合物为氯化钯、硝酸钯、醋酸钯中的任意一种或任意比例的几种混合物。
3.根据权利要求2所述的酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:上述步骤三中的还原剂为氢气、甲酸、水合肼、硼氢化钠、甲醛中任意一种。
4.根据权利要求2所述的酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:上述步骤四中,每克所述钯炭催化剂对应适配0.1-2mL的5mmol/L的硼氢化钠碱性溶液,且所述5mmol/L的硼氢化钠碱性溶液中氢氧化钠的质量百分比浓度为5%。
5.根据权利要求1所述的酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂的组成成分包括按质量百分数计为5%钯,其余为活性炭载体。
6.一种酮与醇的α-烷基化反应用钯炭催化剂,其特征在于:由权利要求1或2所述的方法制备而成。
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