[发明专利]一种苯乙醛的制备方法有效
申请号: | 201611046100.3 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106748680B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 王冠;余杰坤;康明娥;徐红卫 | 申请(专利权)人: | 盐城市春竹香料有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C47/228 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙)11305 | 代理人: | 田燕 |
地址: | 224352 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醛 制备 方法 | ||
1.一种苯乙醛的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤如下:
天然肉桂醛、甲醇以及双氧水按照重量比1:1~20:1~5混合得到一种混合物,然后在冰水浴下,按照所述混合物与氢氧化钠水溶液的重量比1:0.1~1,把氢氧化钠水溶液滴加到所述的混合物中,混合均匀,反应1~6h,接着抽滤,得到一种白色粉末状固体;所述氢氧化钠水溶液的浓度是以重量计10~25%;双氧水浓度是以体积计30~50%;
往所述的白色粉末状固体中添加浓度为以重量计30~50%的甲酸水溶液,所述白色粉末状固体与甲酸水溶液的重量比是1:0.3~1.5,混合均匀,加热回流反应1~6h,接着冷却至室温,得到一种含有苯乙醛的反应液;
按照反应液与乙酸乙酯的体积比1:0.2~1,让含有苯乙醛的反应液用乙酸乙酯进行混合、萃取,分离得到的乙酸乙酯萃取相再用水萃取,乙酸乙酯萃取相与水的体积比是1:2~4;合并的萃取相用纯净水洗涤至中性,然后脱溶,精馏,得到所述的苯乙醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于含有苯乙醛的反应液与乙酸乙酯在同样条件下混合萃取2~4次。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于乙酸乙酯萃取相在同样条件下用水萃取3~6次。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于合并的萃取相与水按照体积比1:2~4洗涤2~4次。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述脱溶是让洗涤的合并萃取相在加热的条件下除去其中含有的溶剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于脱溶的合并萃取相在减压、加热的条件下进行蒸馏,除去合并萃取相含有的杂质,得到含量为以重量计80~99.9%的苯乙醛。
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