[发明专利]一种Co2O3纳米片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备的技术领域，更具体地讲，涉及一种Co₂O₃纳米片及其制备方法。

背景技术

氧化钴作为一种重要的半导体过渡金属氧化物，它在催化、超级电容、磁性、锂电池等许多领域都有应用。

国内外报道制备纳米氧化钴的方法不多。文献“Self-supported hydrothermal synthesized hollow Co₃O₄ nanowire arrays with high supercapacitor capacitance,"Journal of Materials Chemistry,2011,21: 9319-9325.”采用的是水热法；文献“Shape-controlled synthesis and characterization of cobalt oxides hollow spheres and octahedra,Dalton Transactions,2012,41:5981-5987.”采用的是热分解法；文献“Synthesis and optical properties of cubic Co₃O₄nanoparticles via thermal treatment of a trinuclear cobalt complex”采用的是前驱体法。这些方法主要制备的均为四氧化三钴，并且虽然获得了纳米级的四氧化三钴，但是工艺复杂且不利于产业化。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种产物纯度高、工艺简单且易于产业化的Co₂O₃纳米片及其制备方法。

本发明的一方面提供了Co₂O₃纳米片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

A、将硫酸钴、氯化钴、硼酸、柠檬酸三钠和邻磺酰苯甲酰亚胺溶于蒸馏水中配制成镀液，其中，控制每升蒸馏水中硫酸钴的加入量为100～200g、氯化钴的加入量为80～120g、硼酸的加入量为8～15g、柠檬酸三钠的加入量为 100～200g、邻磺酰苯甲酰亚胺的加入量为0.2～0.8g；

B、采用ITO导电玻璃作为基片，利用所述镀液在基片上电镀形成金属钴镀层；

C、采用氧化法对含有金属钴镀层的基片进行氧化，得到Co₂O₃纳米片。

根据本发明Co₂O₃纳米片的制备方法的一个实施例，在步骤B中，依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗ITO导电玻璃并在吹干后备用。

根据本发明Co₂O₃纳米片的制备方法的一个实施例，将清洗后的ITO导电玻璃作为阴极，采用铂电极作为阳极，在所述镀液中进行电镀。

根据本发明Co₂O₃纳米片的制备方法的一个实施例，电镀采用直流稳压电源供电，通电前利用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液调节所述镀液的pH值为3.0～5.0 并控制镀液的温度为20～60℃，通电后控制电流密度为10～200mA/cm²，在电镀过程中采用电磁搅拌镀液并控制搅拌速度为50～150r/min，控制通电时间为 5～120min，通电结束后将含有金属钴镀层的基片取出并用蒸馏水清洗后吹干放入干燥箱中备用。

根据本发明Co₂O₃纳米片的制备方法的一个实施例，在步骤C中，采用氧化装置对含有金属钴镀层的基片进行氧化，其中，

所述氧化装置包括通过管路依次连接的氩气供给单元、气氛氧化能力调节单元、管式炉和真空泵；

所述氩气供给单元包括氩气瓶和设置在氩气瓶的出气管上的调节阀和流量计；

所述气氛氧化能力调节单元包括恒温水槽和设置在恒温水槽中的密封容器，所述密封容器中装有蒸馏水，所述氩气供给单元的出气管通入所述密封容器的蒸馏水中；

所述管式炉中设置有盛装含有金属钴镀层的基片的瓷盘，所述管式炉的进气管伸入所述密封容器中且高于所述密封容器中的蒸馏水液面。