[发明专利]一种四氯乙烯的纯化方法

说明书

本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种四氯乙烯的纯化方法，其包括以下步骤：(1)取活性炭于吸附装置中，加入四氯乙烯原料并搅拌，然后过滤，得第一滤液；(2)取硅镁型吸附剂于吸附装置中，加入第一滤液并搅拌，然后过滤，得第二滤液；(3)取5A分子筛和/或13X分子筛粉末，加入第二滤液并搅拌，然后过滤，得第三滤液；(4)取第三滤液，加入沸石及氢化钙，120‑125℃下加热精馏，弃掉前10‑15％及后10‑15％重量的馏分，收集120‑122℃的馏分，即为纯化后的四氯乙烯。该纯化方法可有效去除四氯乙烯溶剂中含有C‑H键的化合物，提高四氯乙烯的纯度。

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种四氯乙烯的纯化方法。

背景技术

国家标准对萃取剂CCl4的要求是在3300-2600cm-1间不能有明显的吸收峰存在，更不能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处有明显吸收峰(理论上，在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别对应为亚甲基、甲基、芳香烃上C-H键的伸缩振动峰)。在这三个波数处的透过率不能低于94％，即吸光度不能大于0.03(1cm比色皿)，一般市售分析纯四氯乙烯时，含有大量具有碳氢键的杂质，高于国家标准允许的杂质含量，因此必须将其纯化以满足国家标准的要求。常用实验方法有：蒸馏法、简单精馏法和吸附分离法等多种提纯方法蒸馏。

发明内容

本发明主要提供了一种四氯乙烯的纯化方法，可有效去除四氯乙烯溶剂中含有C-H键的化合物，提高四氯乙烯的纯度。其技术方案如下：一种四氯乙烯的纯化方法，包括以下步骤：

(1)取活性炭于吸附装置中，加入四氯乙烯原料并搅拌，搅拌温度为60-70℃，然后过滤，得第一滤液；

(2)取硅镁型吸附剂于吸附装置中，加入第一滤液并搅拌，然后过滤，得第二滤液；

(3)取5A分子筛和/或13X分子筛粉末，加入第二滤液并搅拌，然后过滤，得第三滤液；

(4)取第三滤液，加入沸石及氢化钙，120-125℃下加热精馏，弃掉前10-15％及后10-15％重量的馏分，收集120-122℃的馏分，即为纯化后的四氯乙烯。

优选的，步骤(1)中的活性炭使用前经净化处理，具体的为，将活性炭加入1mol/L的硝酸中，搅拌后静置浸泡，然后用超纯水洗至中性，烘干备用。

优选的，步骤(2)中的硅镁型吸附剂使用前经活化、降活化处理，具体的为，将硅镁型吸附剂在520-580℃下加热活化3.5-4.5h，然后冷却干燥处理，向活化好的硅镁型吸附剂中加水，充分振荡并放置以降活化。

优选的，步骤(3)中的5A分子筛和/或13X分子筛粉末使用前经活化处理，具体的为，将所述粉末在300-400℃下加热活化5-7h，然后冷却干燥处理。

优选的，步骤(4)中精馏的回流比为2-3:1。

优选的，硅镁型吸附剂的粒径为60-100目。

采用上述四氯乙烯的纯化方法，本发明具有以下优点：

纯化方法中，使用活性炭可以吸附沸点相近但低于四氯乙烯的杂质，60-100目的硅镁型吸附剂可以吸附沸点相近但高于四氯乙烯的杂质，5A型分子筛可以进一步吸附沸点相近但高于四氯乙烯的杂质、可能存在的烃类有机物、上一步可能带进的水分，最后经过精馏可去除可能存在的杂质醇与水，使各沸点不同的杂质更好的与四氯乙烯分离。

附图说明