[发明专利]一种四氯乙烯的纯化方法在审
申请号: | 201611044040.1 | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN108083973A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 陈宗艳;凌芳;肖历;马骏;朱彩芳 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C17/389;C07C17/383;C07C21/12 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 高姗 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氯乙烯 过滤 吸附装置 化学工程技术 四氯乙烯溶剂 分子筛粉末 活性炭 氢化钙 吸附剂 沸石 硅镁 精馏 加热 去除 | ||
1.一种四氯乙烯的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取活性炭于吸附装置中,加入四氯乙烯原料并搅拌,搅拌温度为60-70℃,然后过滤,得第一滤液;
(2)取硅镁型吸附剂于吸附装置中,加入第一滤液并搅拌,然后过滤,得第二滤液;
(3)取5A分子筛和/或13X分子筛粉末,加入第二滤液并搅拌,然后过滤,得第三滤液;
(4)取第三滤液,加入沸石及氢化钙,120-125℃下加热精馏,弃掉前10-15%及后10-15%重量的馏分,收集120-122℃的馏分,即为纯化后的四氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的四氯乙烯的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中的活性炭使用前经净化处理,具体的为,将活性炭加入1mol/L的硝酸中,搅拌后静置浸泡,然后用超纯水洗至中性,烘干备用。
3.根据权利要求1所述的四氯乙烯的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中的硅镁型吸附剂使用前经活化、降活化处理,具体的为,将硅镁型吸附剂在520-580℃下加热活化3.5-4.5h,然后冷却干燥处理,向活化好的硅镁型吸附剂中加水,充分振荡并放置以降活化。
4.根据权利要求1所述的四氯乙烯的纯化方法,其特征在于:步骤(3)中的5A分子筛和/或13X分子筛粉末使用前经活化处理,具体的为,将所述粉末在300-400℃下加热活化5-7h,然后冷却干燥处理。
5.根据权利要求1所述的四氯乙烯的纯化方法,其特征在于:步骤(4)中精馏的回流比为2-3:1。
6.根据权利要求1所述的四氯乙烯的纯化方法,其特征在于:硅镁型吸附剂的粒径为60-100目。
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