[发明专利]一种离子液体微乳液热合成MoS2亚微米花球的制备方法有效
| 申请号： | 201611036931.2 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN108083338B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 田志坚;姜玉霞;王冬娥;潘振栋;李鹏;李佳鹤;李敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 混合物 花球 制备 离子液体微乳液 反相微乳液 热合成 扫描电镜和透射电镜 烘箱 表面活性剂 硫代钼酸铵 二硫化钼 黑色粉末 离子液体 制备工艺 高压釜 还原剂 密闭 花状 粒径 片层 洗涤 冷却 | ||
1.一种在离子液体微乳液中热合成MoS2亚微米花球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇辛基苯基醚，烷烃和/或环烷烃，和离子液体,聚乙二醇辛基苯基醚记为S，烷烃和/或环烷烃记为O，离子液体记为IL，按照S:O＝1:1～10，IL：S＝0.1～2的配比混合，制备反相微乳液,标记为A，S:O按照体积比进行配比，IL：S按照摩尔比进行配比；配制硫代钼酸铵和还原剂的离子液体溶液B,并将其与A混合得到反相离子液体微乳液C；
(2)将反相离子液体微乳液C置于高压釜中，密闭后在120～250℃，自生压力下反应3～72h，冷却后经分离、洗涤、干燥，得到黑色粉末样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：合成二硫化钼的微乳液体系为反相离子液体微乳液；经扫描电镜和透射电镜表征，所得黑色粉末样品为粒径100～500nm的MoS2亚微米花球。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：离子液体微乳液的配比为：S:O的体积比＝1:1～10，IL：S的摩尔比＝0.1～2,B：A的体积比为1:2～1000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：微乳液体系的极性相为与油不互溶的离子液体，离子液体的选择为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐EMIMBr、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐EMIMCl、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐BMIMBr、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐BMIMBF4亲水性离子液体的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：非极性相烷烃和/或环烷烃的选择为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷及环己烷中的一种或二种以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：前驱体硫代钼酸铵为(NH4)2MoS4、(NH4)2Mo2S12· 2H2O的一种或二种，前驱体在溶液B中浓度为0.01mol/L～1mol/L。
7.根据权利要求1、4或6所述的制备方法，其特征在于：还原剂的选择为水合肼、盐酸羟胺、草酸的一种或二种以上，还原剂在溶液B中浓度为0.05mol/L～1mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用分离手段为抽滤或者离心，干燥手段为真空干燥，超临界干燥或冷冻干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合方式，选择搅拌、震荡、液体对流中的一种或二种以上，搅拌进一步选择电磁搅拌或机械搅拌中的一种或二种，搅拌速度为300～28000rpm，搅拌时间为5～60min。
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