[发明专利]一种星形嵌段聚羧酸减水剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201611020329.X | 申请日： | 2016-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN106749958B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 唐新德;杨月青;徐静;董福营;胡秀颖;庞来学;韩念风 | 申请（专利权）人： | 山东交通学院 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250023 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚羧酸减水剂 星形嵌段 制备 丙烯酸聚乙二醇酯 星形嵌段共聚物 丙烯酸 应用前景广阔 断裂链转移 分散性好 分子结构 可逆加成 链转移剂 施工要求 星形结构 酰卤基团 酯化反应 固含量 环糊精 减水剂 减水率 双硫酯 引发剂 可控 聚合 泥土 | ||
1.一种星形嵌段聚羧酸减水剂，其特征在于：所述减水剂是式(I)所示结构通式的化合物：
其中：
R1或R2＝H或CH3；
n，x，y表示聚合度：n＝9～65，x＝1～30，y＝3～100。
2.权利要求1所述星形嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，步骤是：
(1)星形链转移剂的制备：将O-乙基黄原酸钾与卤代酰卤在冰水浴下混合搅拌反应60～120min后，在室温下再搅拌反应12～24小时，得到含酰卤基团的双硫酯化合物，其中O-乙基黄原酸钾与卤代酰卤的摩尔比为1:(1～1.5)，卤代酰卤为2-溴丙酰溴、2-溴丙酰氯、2-氯丙酰溴或2-氯丙酰氯；将β-环糊精与含酰卤基团的双硫酯化合物在冰水浴下混合搅拌反应60～120min后，在室温下再搅拌反应12～24小时，反应结束后将反应液在石油醚中沉淀，即得星形链转移剂，其中β-环糊精与含酰卤基团的双硫酯化合物的摩尔比为1:(7～15)；
(2)星形嵌段聚羧酸减水剂的制备：将步骤(1)得到的星形链转移剂、引发剂和(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯溶于二甲基亚砜(DMSO)中混合，除氧后在氮气气氛下，60～90℃反应5～10h；再在氮气保护下，继续加入预先除氧的(甲基)丙烯酸，在氮气气氛下，60～90℃继续反应5～10h；透析除去残留的单体和其它杂质，得到星形嵌段共聚物，加20％氢氧化钠溶液调节得到固含量为20％的星形嵌段聚羧酸减水剂；
其中：所述的星形链转移剂、引发剂、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸的摩尔比为(1～1.5):(1～7):(7～210):(21～700)；引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二苯甲酰(BPO)或过硫酸钾。
3.根据权利要求2所述星形嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述星形链转移剂、引发剂、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸的摩尔比为1:7:35:(100～150)。
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