[发明专利]一种掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料及其制备方法。本发明的掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料为层层堆叠的多级孔结构；其以还原氧化石墨烯气凝胶为基底，还原氧化石墨烯气凝胶的骨架中掺杂了氨基酸。本发明首先将氧化石墨烯与氨基酸还原剂溶解液混合，然后通过高压水热的方法得到还原氧化石墨烯水凝胶，最后该水凝胶洗涤、低温冷冻造孔，得到多孔还原氧化石墨烯吸油材料。本发明吸油材料具有良好的疏水性，并对油品及有机污染物具有较好的吸附能力，实现了在油水复合环境中油水分离的目的；同时掺杂度的控制能够对材料的孔径分布和孔结构进行调控，促进材料的选择性吸油，实现油品的选择吸附。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体的说，涉及一种掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯气凝胶具有较高的比表面积和多级孔道结构特性，在超级电容器、锂电池、催化、吸附领域具有较为广泛的应用。吸油材料吸附对海洋溢油与有机污染物的处理非常有效，由于其高效、经济、油品及有机物易回收等特点，被广泛的应用于海洋溢油污染事故的应急处理。然而传统的吸油材料由于其较差的疏水性，较低的吸油率，潜在的生物毒性以及难以回收等特点，在实际应用中存在各式各样的弊端，因而亟需寻找新型的吸油材料来弥补这些材料在应用中的缺陷。

π-π结构的基本单元赋予了石墨烯材料良好的疏水性，块状的石墨烯吸油材料，具有不俗的吸油性能和较低的密度，循环与回收利用率高。但传统的石墨烯气凝胶吸油材料虽然具有油品及有机污染物的吸附能力，但由于其孔径的不均匀、重复性差、因而对油品的选择性较差。氨基酸类化学品对氧化石墨烯的还原组装过程鲜有人报道，同时通常情况下所制备的还原氧化石墨烯气凝胶的掺杂度是不可控的。而化学还原剂的掺杂程度又会对材料的吸油性能、力学性能产生影响，因此如何得到掺杂度可控制的还原氧化石墨烯气凝胶，能够较好的完成氧化石墨烯气凝胶的选择性吸油仍然是一个巨大的挑战。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料及其制备方法。本发明中的制备方法掺杂度可控，得到的多孔还原氧化石墨烯吸油材料能实现对油品及有机污染的选择性吸附。

本发明技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料，其为层层堆叠的多级孔结构；其以还原氧化石墨烯气凝胶为基底，还原氧化石墨烯气凝胶的骨架中掺杂了氨基酸。优选的，所述氨基酸选自苯丙氨酸、酪氨酸或甘氨酸中的一种或几种。多孔孔径在1-20μm之间。

本发明还提供一种上述掺杂度可控的多孔还原氧化石墨烯吸油材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)配制氧化石墨烯水分散液，将还原剂和氧化石墨烯水分散液混合；其中：所述还原剂为氨基酸；

(2)将步骤(1)得到的混合液和还原剂溶解液混合；其中：还原剂溶解液为酸性溶液或者碱性溶液；所述酸性溶液中的酸性物质选自甲酸、乙酸或乙二酸中的任意一种及几种；碱性溶液中的碱性物质选自氨水、氢氧化钠或碳酸氢钠中的任意一种及几种；

(3)将步骤(2)得到的混合液进行水热反应，得到还原氧化石墨烯水凝胶；

(4)将还原氧化石墨烯水凝胶洗涤后，在真空条件下冷冻干燥，得到氨基酸掺杂的多孔石墨烯气凝吸油材料。

本发明中，步骤(1)中，所述氨基酸选自苯丙氨酸、酪氨酸或甘氨酸中的一种或几种。

本发明中，还原剂和氧化石墨烯的质量比为1：2～5：1。

本发明中，步骤(3)中，水热反应的温度在90～180℃之间，反应时间为8-48h。

本发明中，步骤(4)中，用乙醇和水洗涤还原氧化石墨烯水凝胶；冷冻干燥前，将还原氧化石墨烯水凝胶在浓度为1wt％～5wt％的稀氨水中浸泡。