[发明专利]6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸乙酯的制法在审
| 申请号： | 201611016019.0 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106632351A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 | 申请（专利权）人： | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咪唑 吡嗪 羧酸 制法 | ||
1.一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法，其特征在于：包括以下步骤：以2-氨基-5-溴吡嗪、DMF-DMA、溴乙酸乙酯为原料，2-氨基-5-溴吡嗪，DMF-DMA二者物质的量之比为1:0.95-2.2，2-氨基-5-溴吡嗪与溴乙酸乙酯物质的量之比为1:1.2-3.0，在适当的溶剂中，于碱的作用下，于50-130℃连续反应4-13个小时生成6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯粗产品，经提纯后得到6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯纯品。
2.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法，其特征在于：溶剂为乙腈，N，N-二甲基甲酰胺，甲醇，N，N-二甲基乙酰胺，四氢呋喃，异丙醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法，其特征在于：所述碱为碳酸氢钠，氢氧化钠、三乙胺和碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法，其特征在于：反应物与溶剂的投料量为：m（2-氨基-5-溴吡嗪）：m（溶剂）=1:2.6-9.0，以上为重量之比。
5.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的制法，其特征在于：提纯步骤为加入萃取剂萃取，蒸发浓缩，柱层析分离，用乙酸乙酯萃取。
6.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：柱层析分离所用的溶剂为乙酸乙酯：正己烷=1:15，以上为体积比。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东友帮生化科技有限公司，未经山东友帮生化科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611016019.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
