[发明专利]一种从稠李果皮提取分离稠李花色苷的方法在审
申请号: | 201611010859.6 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN107474087A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 姚德坤;李玉伟;万莉;苏学辉 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08;C09B61/00 |
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地址: | 165000 黑龙江省加*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 果皮 提取 分离 花色 方法 | ||
技术领域
本发明属于天然有机化学领域,涉及一种以稠李果皮为原料制备稠李花色苷的工业化方法。
背景技术
花色苷是一种水溶性色素,可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红,细胞液呈碱性则偏蓝,花色苷是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花色苷为植物二级代谢产物,在生理上扮演重要的角色,花色苷是纯天然的抗衰老的营养补充剂,研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂,它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍,比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100%,服用后二十分钟就能在血液中检测到,对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效,同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用,还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
稠李(Prunus padus L.)为蔷薇科稠李属落叶乔木,高可13m,树干皮灰褐色或黑褐色,浅纵裂,小枝紫褐色,有棱,幼枝灰绿色,近无毛,单叶互生,叶椭圆形,倒卵形或长圆状倒卵形,长6-14cm,宽3-5cm,先端突渐尖,基部宽楔形或圆形,缘具尖细锯齿,有侧脉8-11对,叶表绿色,叶背灰绿色仅脉腋有簇毛,叶柄长1cm以上,近叶片基部有2腺体,两性花,腋生总状花序,下垂,基部常有叶片,长达7-15cm,有花10-20朵,花部无毛,花瓣白色,略有异味,雄蕊多数,短于花瓣,核果近球形,黑紫红色,径约1cm。
目前常用的提取方法有:有机溶剂提取法、超临界萃取法、微波法和超声波萃取法。有机溶剂提取法是常见的提取花色苷方法,用溶剂提取完后,需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物质。有机溶剂提取法的优点是操作简便,不需要复杂的仪器设备;缺点是有机溶剂消耗高、费时,而且提取时要加热会造成花色苷的氧化降解。微波法和超声波法由于设备的限值,还无法进行大规模的工业化生产。超临界萃取法目前可以实现工业化,但是由于该技术的特殊性,导致利用该技术生产的花色苷成本高昂,无法将这一产品推广到普通消费者中。
目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的,大孔吸附树脂的优点是吸附量大,能够反复利用,在一定成本上能够节约成本;缺点是吸附的杂质也比较多,纯化后的产品纯度提升不是很显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从稠李中制备稠李花色苷的工业化方法。本发明先采用碱性水溶液在天然抗氧化剂的存在下进行提取,再利用絮凝剂在弱酸性的条件下进行除杂,然后利用阳离子交换树脂进行分离纯化,获得高纯度的花色苷产品。
本发明的技术方案是这样实现的,它包括以下步骤:
(1)提取:将稠李果实用pH值为10~12的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条件下进行提取,得到含有花色苷的提取液;
(2)酸化:向提取液中加入酸性水溶液,使提取液的pH值维持在6~7之间;
(3)除杂:向提取液中加入一定量的絮凝剂,在一定条件下搅拌均匀后静置,然后通过离心去除其中的固形物杂质,得到溶液;
(4)纯化:将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附,然后用酸性溶液对阳离子交换树脂进行洗脱,得到含有花色苷的溶液;
(5)浓缩:将溶液用碱性溶液调节至pH值为4~6,然后进行减压浓缩,得到浓缩液;
(6)干燥:浓缩液采用喷雾干燥,得到稠李花色苷产品;
所述步骤(1)中,天然抗氧化剂包括维生素A、C、E、P、多酚、植物活性硒中的一种或几种,使用量为稠李原料质量的0.1~1%,提取温度为70~80℃,原料∶提取液=1∶5~10(m/v),提取时间为60~120min;
所述步骤(3)中,所述的絮凝剂为ZTC1+1型,添加量2%,温度40℃,搅拌5min,然后静置120min,离心机离心;
所述步骤(4)中,将步骤(3)所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化,离心液的上柱流速为1BV/h,再用去离子水冲洗,流速为1.5BV/h,去离子水的用量为2BV;然后用2~5%的盐酸水溶液进行洗脱,洗脱液的流速为1.5BV/h,洗脱液的用量为3~5BV。
具体实施方式
实施例1
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