[发明专利]一种环氧化催化剂及其制备方法,一种环氧化催化剂体系及其制备方法有效
申请号: | 201611001331.2 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN106582879B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 付松;李俊平;陈海波;王锐;牟通;王漭;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07D301/03;C07D303/06 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 催化剂 及其 制备 方法 体系 | ||
1.一种环氧化催化剂,其结构式如下:
其中n=1~16。
2.根据权利要求1所述的环氧化催化剂,其特征在于,n=2、4、或8。
3.一种制备权利要求1所述的环氧化催化剂的方法,包括以下步骤:
(1)脂环族环氧化合物和硫化氢反应,得到β-巯基脂环醇;
(2)步骤(1)所得的β-巯基脂环醇与钼源反应,得到所述环氧化催化剂;
所述脂环族环氧化合物的结构式为其中n=1~16。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述脂环族环氧化合物为1,2-环氧环己烷、1,2-环氧环辛烷或1,2-环氧环十二烷。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述脂环族环氧化合物与硫化氢的重量比为1:(0.5~10);所述钼源与脂环族环氧化合物的重量比为1:(1~10)。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述脂环族环氧化合物与硫化氢的重量比为1:(1~2);所述钼源与脂环族环氧化合物的重量比为1:(2~5)。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应温度为50℃~200℃;所述步骤(2)的反应温度为100℃~200℃。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的钼源选自氧化钼、钼酸、乙酰丙酮钼、二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、六羰基合钼和氯化钼中的一种或多种。
9.一种环氧化催化剂体系,包含以下组分:(a)权利要求1或2所述的环氧化催化剂或根据权利要求3-8任一项所述方法制备的环氧化催化剂、(b)碱性物质和(c)溶剂B。
10.根据权利要求9所述的环氧化催化剂体系,其特征在于,所述的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠和C6~C18的烷基叔胺的一种或多种。
11.根据权利要求9所述的环氧化催化剂体系,其特征在于,所述的碱性物质选自氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、N,N-二甲基十八胺、N,N-二甲基十六胺和N,N-二甲基环己基胺的一种或多种。
12.根据权利要求9所述的环氧化催化剂体系,其特征在于,所述溶剂B选自叔丁醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、DMSO、DMF和吡咯烷酮的一种或多种。
13.根据权利要求9所述的环氧化催化剂体系,其特征在于,所述碱性物质与所述环氧化催化剂的重量比为(0.01~2):1;所述溶剂B与所述环氧化催化剂的重量比为(2~50):1。
14.根据权利要求9所述的环氧化催化剂体系,其特征在于,所述碱性物质与所述环氧化催化剂的重量比为(0.1~1):1;所述溶剂B与所述环氧化催化剂的重量比为(4~8):1。
15.一种制备权利要求9所述的环氧化催化剂体系的方法,包括以下步骤:按照比例,将所述环氧化催化剂、碱性物质和溶剂B混合,在反应温度为60℃~200℃条件下反应0.1-5h,使碱性物质完全溶解于体系中,制得所述环氧化催化剂体系。
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