[发明专利]一种S‑吲哚啉‑2‑羧酸合成的优化方法在审
| 申请号: | 201610994518.0 | 申请日: | 2016-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN106631977A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
| 发明(设计)人: | 石炜;徐萌;张敏华 | 申请(专利权)人: | 上海雅本化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/42 | 分类号: | C07D209/42 |
| 代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 200131 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吲哚 羧酸 合成 优化 方法 | ||
1.一种S-吲哚啉-2-羧酸合成的优化方法,其特征在于:以中间体吲哚-2-羧酸为原料,在溶剂和催化剂作用下,经催化还原得到S-吲哚啉-2-羧酸;所述溶剂为有机溶剂和二硫化碳,催化剂为碘化磷和浓氢碘酸。
2.根据权利要求1所述的S-吲哚啉-2-羧酸合成的优化方法,其特征在于:所述优化方法具体步骤如下:在反应釜中加入吲哚-2-羧酸和有机溶剂,再加入催化剂,加入催化剂后采用用二硫化碳分段冲压,即用二硫化碳充到4~6公斤压力,重排气三次后,再冲二硫化碳压力至9~11公斤,再重排气三次,排气后再冲二硫化碳压力至18~22公斤,然后在氢气压力28~32公斤,温度80~100℃加氢,直至氢气压力不降低为止,反应时间4~8小时,反应结束后,冷却排气,放料,抽滤回收催化剂,然后回收有机溶剂后精馏得S-吲哚啉-2-羧酸。
3.根据权利要求1或2所述的S-吲哚啉-2-羧酸合成的优化方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇或乙醚中的一种。
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