[发明专利]一种四碱式硫酸铅的生产工艺及其设备

说明书

本发明涉及一种四碱式硫酸铅的生产工艺,包括如下步骤,(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料通过剪切泵送入反应釜内，边进行内循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，同时向反应釜内通入部分压缩空气，硫酸溶液投加完毕后，开启剪切泵，加热反应釜，在内外循环式搅拌均匀后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。本发明还包括四碱式硫酸铅的生产设备。本发明制备反应时间短，形成的4BS粒度小且均匀可控，得到四碱式硫酸铅平均粒径达到2μm以下。

技术领域

本发明涉及铅酸电池材料制备领域，尤其涉及一种四碱式硫酸铅的生产工艺及其设备。

背景技术

日前，在铅酸蓄电池生产中，为了延长电池循环寿命，通常最有效的措施之一是采用高含量四碱式硫酸铅的铅膏，而四碱式硫酸铅简写为4BS，作为晶核的4BS的加入可以控制形成的4BS的数量和晶粒大小，克服了高含量大晶粒4BS极板化成的问题，电池的放电性能优良。

中国发明专利201310281747.4公开了一种四碱式硫酸铅的制备方法，包括以下步骤：A.称取样品、B.水热反应、C.球磨处理、D.真空干燥、E.后处理等步骤。本发明采用水热结合球磨法制备4BS，最佳水热反应温度为130～160℃，最佳反应时间为4～6小时，该发明制备的4BS，其含量均可达到95％以上，且平均粒径达到10μm以下。

虽然上述技术方案，改善了铅膏晶体结构，使形成的4BS细小均匀，但是其在制备过程中仍存在一些不足，该技术方案通过将球磨处理与真空干燥工序分开单独进行，众所周知，四碱式硫酸铅在制备过程中其加热温度越高，结晶颗粒会变大，上述技术方案中由于反应釜内经水热反应得到的4BS其含水量高，对其进行干燥及球磨处理过程均属于放热反应，两个工序中的温度均比较高，于干燥和球磨处理分步进行，使得制备时间较长，导致制备得到的四碱式硫酸铅的粒径较大且不均匀。除此之外，上述技术方案的整个反应过程中硫酸浓度得到稀释，使得反应釜内的反应温度较高，且水热反应时间较长，进一步导致反应产物的结晶颗粒变大，同时，该技术方案一次制备4BS量有限，不能实现自动化连续式生产，制备效率低。

发明内容

本发明的目的之一是克服上述四碱式硫酸铅生产工艺所存在的缺陷，提供一种四碱式硫酸铅的生产工艺，通过在制备处理工序之前增加预混合处理工序，且对制备处理后的四碱式硫酸铅同步进行干燥球磨处理，整个工艺简单可控，反应时间短，形成的4BS粒度小且均匀可控，得到四碱式硫酸铅平均粒径达到2μm以下，有效解决了现有技术中因四碱式硫酸铅制备反应温度高且反应时间长导致反应产物结晶颗粒较大且不均匀的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料送入反应釜内，开启剪切泵和搅拌泵，边进行内外循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，硫酸溶液投加完毕后，加热反应釜，继续进行内外循环式搅拌，到达工艺要求时间后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；

(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。

本发明通过反应釜采用向预混合后的铅泥中添加浓硫酸溶液的方法制备4BS，利用浓硫酸的放热反应瞬间产生的热量使反应釜内的铅泥迅速升温，快速得到反应产物四碱式硫酸铅，整个制备过程，反应釜升温快，制备时间短，有效抑制了结晶颗粒变大，制备率高，同时，降低了反应釜的加热能耗，降低成本。

作为改进，还包括预混合处理部分，将铅粉原料加入搅拌桶，向搅拌桶内边加入去离子水边连续进行搅拌混合均匀。