[发明专利]一种氧化镝透明陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化镝透明陶瓷的制备方法，其先将氨水逐滴滴加到硝酸镝溶液中，在滴定结束后陈化得到白色沉淀；然后将过滤洗涤后的白色沉淀加入到萘酚黄硫溶液中反应，获得含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体；接着对含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛，再煅烧获得氧化镝纳米粉末；最后对氧化镝纳米粉末依次进行预压、冷等静压成型、高温无压烧结及机械加工获得氧化镝透明陶瓷；本发明方法的优点是获得的氧化镝纳米粉末具有较高的烧结活性且未产生严重的团聚现象，不仅可通过无压烧结技术制备出氧化镝透明陶瓷，而且可制备出高透过率的氧化镝透明陶瓷。

技术领域

本发明涉及一种氧化物透明陶瓷的制备技术，尤其是涉及一种氧化镝透明陶瓷的制备方法。

背景技术

公开号为EP1336596的欧洲专利公开了一种稀土氧化物透明陶瓷的制备方法，其先获取高纯的稀土氧化物粉末，其中，稀土氧化物粉末的平均尺寸为2～20μm；然后通过烧结稀土氧化物粉末制成稀土氧化物透明陶瓷。该制备方法中未公开稀土氧化物粉末的合成方法。

目前，透明陶瓷通常采用无压烧结(如真空烧结、气氛烧结等)或压力辅助烧结(如热压烧结、热等静压烧结等)制备而成。相比于压力辅助烧结而言，无压烧结具有成本低、省时高效的优点，但是无压烧结要求被烧结的粉末具有较高的烧结活性。现有的液相化学沉淀技术是粉末合成方法之一，其在合成高烧结活性的粉末上具有独特的优势，如操作简单、粉末形貌和粒度可控等，然而，陶瓷粉末的烧结性能主要取决于液相化学沉淀技术合成的沉淀前驱体的性质。

Gandara F(Angew.Chem.Int.Ed.(德国应用化学),2006,45[47],7998)首次报道了层状稀土化合物(Ln₂(OH)₅A·nH₂O，简写为LRH)，该层状稀土化合物的空间形貌呈二维纳米片结构，其是由带有正电荷的层板和位于层间的阴离子构成的，其中Ln³⁺包含大部分的镧系元素及Y元素；A^-则具有独特的离子交换性能，包括NO₃^-、Cl^-和Br^-等。对该层状稀土化合物进行研究，发现：硝酸盐类的层状稀土化合物二维纳米片形成氧化物的热分解温度较低，而二维纳米片的碎裂却需要较高的温度，结果高温煅烧后生成的氧化物粉体产生了严重的团聚现象，这极不利于制备高透过率的透明陶瓷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备成本低、操作简单、可利用无压烧结技术的氧化镝透明陶瓷的制备方法，其可实现大批量生产氧化镝透明陶瓷，且制备得到的氧化镝透明陶瓷具有高透过率。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化镝透明陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

①将硝酸镝溶于水配置成浓度为0.02～0.25mol/L的硝酸镝溶液，并将萘酚黄硫溶于水配置成浓度为0.0002～1mol/L的萘酚黄硫溶液；

②在0～30℃的温度下，将浓度为1mol/L的氨水以3～10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸镝溶液中，并使滴定终点的pH值为7.5～10，在滴定结束后继续陈化1～5h，在陈化结束后获得白色沉淀；

③对白色沉淀进行过滤洗涤，再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到萘酚黄硫溶液中反应1～5h，在反应结束后获得含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体；其中，酚黄硫离子与镝离子的摩尔比为0.005：1～2：1；

④对含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛，再在800～1200℃的温度下，对过筛后的含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体进行煅烧1～5h，在煅烧结束后获得氧化镝纳米粉末；