[发明专利]一种粒径可控类球形氮化铝粉体的制备方法

说明书

本发明属于无机非金属粉体的制备领域，具体涉及一种粒径可控类球形氮化铝粉体的制备方法。具体步骤为：将氧化铝、碳粉、氟化钙添加剂、氮化铝晶种按照一定比例在球磨机中湿磨均匀。烘干后放入烧结炉中，氮气气氛保护下1550～1800℃反应1～4h。在马弗炉中除碳后得到类球形氮化铝粉体。本发明通过控制反应温度、原料配比，使类球形颗粒的粒径可控在4～30μm之间。粒径可控、类球形的氮化铝粉体非常适合作为高导热无机填料，能显著提高高分子复合材料的导热性能，使其在航空航天、电子电器、化工等领域得到了更加广泛的应用。

技术领域

本发明属于无机非金属粉体的制备领域，具体涉及一种粒径可控类球形氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

随着电子元器件的微型化、高性能化，电子封装技术对灌封材料的导热要求越来越高。高分子复合材料由于其高绝缘性、可加工度高、耐腐蚀等优点在灌封材料领域得到了广泛的应用，用高导热无机填料填充高分子材料是提高灌封材料导热率的一种经济有效方式。常用填料氧化铝、氧化硅已经无法满足高密度集成的要求。氮化铝由于电绝缘性好、膨胀系数低、机械强度高、热导率高（是氧化铝的8～10倍）且无毒，常用来制备高导热陶瓷基板和作为无机填料加入到高分子中提高复合材料的导热性能。在高导热领域，氮化铝逐步代替氧化铝是一种必然趋势。

常用的高分子灌封材料有导热硅胶、导热硅脂、环氧树脂、硅橡胶等，根据不同的应用对填料的粒径和形貌要求也不同。市场上一般要求填料具有较高的球形度，粒径在4～30μm之间。氮化铝的制备方法中直接氮化法一般得到的粉体为颗粒状。而碳热还原法更易获得类球形的颗粒，并且在保证类球形形貌的前提下粒径更易可控，充分满足了复合材料对无机填料的要求。因此本发明采用碳热还原法制备得到类球形、粒径可控的氮化铝粉体，使高分子复合材料在航空航天、电子电器、化工等领域得到了更加广泛的应用。

发明内容

本发明采用碳热还原法，通过控制反应温度、原料的配比，使类球形颗粒的粒径可控在4～30μm之间，作为无机填料在复合材料领域有很好的应用。本发明采用的技术方案是：

（1）将氧化铝、碳粉、氟化钙添加剂、氮化铝晶种按照一定比例在球磨机中湿磨均匀；

（2）烘干后放入烧结炉中，氮气气氛保护下1550～1800℃反应1～4h；

（3）在马弗炉中除碳后得到类球形氮化铝粉体。

进一步的，所述氧化铝为γ型，粒径为0.5～4μm，碳粉为木质素碳，粒径不大于8μm。

进一步的，所述碳粉与氧化铝的摩尔比不小于3.5:1，氟化钙添加剂占氧化铝和碳粉总质量的1～10%，氮化铝晶种占氧化铝质量的0～30%。

进一步的，所述除碳条件为650℃～750℃保温1～3h。

本发明的有益效果：本发明采用碳热还原法，通过控制实验参数制备得到的氮化铝粉体形貌为类球形，粒径可控在4μm以上。在高分子材料中能获得较高的填充率，形成有效导热网链，显著的提高了高分子复合材料的导热性能。

附图说明

图1是采用本发明的工艺制备得到的氮化铝粉体的SEM图。

图2是采用本发明的工艺制备得到的氮化铝粉体的粒度分布图。

具体实施方式

实施例1

将100g γ-Al2O3（D50=2μm）、47g木质素碳（D50=5μm）、4.5g CaF2、15g AlN晶种，加入无水乙醇球磨2h。烘干后放入烧结炉中，在1650℃温度下保温2h。再将制备得到粉体在马弗炉中700℃除碳1h，得到类球形、粒径约5μm的氮化铝粉体。