[发明专利]一种纳米二氧化钛粉体的制备方法

说明书

本发明提供一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括对二氧化钛溶胶实施冷冻干燥的步骤，控制冷冻干燥的冻结温度为‑80℃至‑60℃，使所得到的纳米二氧化钛粉体的烧灼失量为10‑20％。上述二氧化钛溶胶来自钛醇盐在酸性介质中的水解产物，其中二氧化钛胶粒的平均分散粒径小于50nm，晶型为锐钛矿型。采用本发明提供制备方法制得的纳米二氧化钛粉体在具有优异分散性的同时，还保持二氧化钛溶胶的光催化活性不被降低。并且，上述制备方法可用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

纳米二氧化钛材料是一种近年来发展较快的功能性纳米材料，它除了具有纳米材料特有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应外，已经证实还具有优异的光催化活性、化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性以及无毒性等多重特性，因此可作为抗紫外材料、光催化触媒等功能性材料，广泛应用于纺织、涂料、油墨、防晒霜、食品包装材料、造纸、锂电池、自洁玻璃/基板等行业中。纳米二氧化钛材料作为原料应用中，根据产品和工艺要求，通常都需要对纳米二氧化钛粉体进行后续加工处置，例如与该工序的其它原料复配、表面沉积复合材料或粉体的再加工等，这些操作多数都需要在分散溶剂体系(例如水或水性溶剂)中进行，而纳米二氧化钛材料从生产环节、运输环节到应用环节中，也需要借助分散溶剂保证粉体粒子不发生团聚。可以说纳米二氧化钛粉体的良好分散性是满足其众多应用效果的最基本要求。但是纳米二氧化钛粉体由于颗粒细小、比表面积大、表面能高、配位严重不足等性质导致其极易发生团聚，所以无论是储存运输，还是应用环节，解决不易实现纳米尺度均匀分散、使用效能低和应用成本高(包括储存运输和使用成本)等问题，都是纳米二氧化钛粉体研究和生产中需要面临和解决的核心问题。

现阶段制备纳米二氧化钛粉体最常采用的方法是溶胶-凝胶法，具体是以钛醇盐为前驱体，首先制备较小晶粒度和分散粒径的二氧化钛溶胶，然后经过干燥处理(一般是烘干后再高温煅烧)，去除有机溶剂、水、催化剂等，得到纳米二氧化钛粉体。但是在干燥处理过程中，尤其是在高温煅烧的过程中，纳米二氧化钛粉体逐渐趋于团聚，甚至在煅烧温度过高或煅烧时间过长时会发生严重粘结，因此，经过干燥处理得到的纳米二氧化钛粉体，还需进一步经过研磨和分散处理(例如引入分散剂聚甲基丙烯酸铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等)，通过降低粉体粒子的表面能、调节粉体粒子表面电荷性质等方式，提高粉体在特定分散溶剂体系中的分散特性。

前述的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的工艺技术，不仅制备工艺复杂，通常会面临产品应用特性损失的问题，尤其是在对二氧化钛溶胶进行干燥处理并对得到的纳米二氧化钛粉体进一步分散处理后，粉体的光催化活性较差，明显低于二氧化钛溶胶的光催化活性。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，通过改变二氧化钛溶胶的干燥工艺，制备得到了具有优异分散性能的纳米二氧化钛粉体，并且二氧化钛溶胶原料的光催化活性得以保持。

本发明提供了一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括对二氧化钛溶胶实施冷冻干燥的步骤，控制冷冻干燥的冻结温度-80℃至-60℃，使得到的纳米二氧化钛粉体的烧灼失量为10％-20％。上述二氧化钛溶胶来自于钛醇盐在酸性介质中的水解产物，其中的二氧化钛胶粒的平均分散粒径小于50nm，晶型为锐钛矿型。