[发明专利]一种柱前衍生‑气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法

权利要求书

1.一种柱前衍生-气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法，其特征在于，所述全氟羧酸化合物的测定方法是通过柱前衍生-气相色谱分离-电子捕获检测器测定的，所述测定方法包括以下步骤：

S1、待测样品的处理：待测水样经水相微孔滤膜过滤后调节pH值至6，随后进行固相萃取，获得的洗脱液在恒温水浴中氮气吹脱至近干，加入有机试剂混合均匀，即为待测样品；

S2、样品的衍生化：准确称取待测样品，并加入2，4-二氟苯胺和N,N’-二环己基碳二亚胺，使用有机溶剂定容，然后于0～20℃下衍生化反应8～48h，得到衍生化的待测样品；

S3、气相色谱的检测：衍生化的待测样品经有机微孔滤膜过滤后，采用气相色谱仪进行测定；

S4、根据色谱测定结果，对照标准样品的标准曲线和回归方程得到待测样品中全氟羧酸化合物种类和含量；

所述的气相色谱检测条件为：进样口温度300℃；载气：高纯氮，纯度≥99.99％；流速1.5mL/min；采用不分流进样；进样量1μL；采取程序升温：60℃保持1min，以2℃/min升温至130℃，保持1min，然后以8℃/min升温至300℃，保持1min；检测器：电子捕获检测器(ECD)，检测器温度300℃；

所述标准曲线的制备方法为：分别取九种全氟羧酸化合物用有机溶剂配制成PFCAs标准贮备液；量取相同体积的PFCAs标准贮备液混合，并用有机溶剂定容配成PFCAs混合标准母液，将PFCAs混合标准母液稀释成系列浓度工作溶液，在系列浓度工作溶液中加入2，4-二氟苯胺溶液和N,N’-二环己基碳二亚胺溶液，并于0～20℃下衍生化反应8～48h，反应完毕后，反应产物经有机滤膜过滤后进行气相色谱仪测定，以反应产物所对应的峰面积对其浓度作回归分析，得到质量浓度与峰面积的关系曲线；其中，PFCAs混合标准品、2,4-二氟苯胺、N,N’-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1：(90～120)：(20～30)；

所述的九种全氟羧酸化合物分别为色谱纯全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸和全氟十二酸。

2.根据权利要求1所述的柱前衍生-气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法，其特征在于，所述的固相萃取具体步骤为：安装WAX小柱，分别用含0.5％氨水的甲醇溶液、甲醇和高纯水依次通过WAX小柱进行活化和平衡，将经过滤后的水样以3-8mL/min的流速通过WAX小柱，样品过柱完毕后，用20-30mmol/L的醋酸钠溶液冲洗小柱，并继续抽真空以除去水份，然后依次用甲醇、含0.5％氨水的甲醇溶液洗脱，并用玻璃管收集洗脱液。

3.根据权利要求1所述的柱前衍生-气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和正己烷中的一种或多种。