[发明专利]一种制备二氟乙酰氟的方法

权利要求书

1.一种制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于所述方法包括：

（1）取81.7gAl(i-PrO)₃溶于500ml异丙醇中，搅拌，形成铝溶液，室温下，将溶有24.0g无水HF的HF-Et₂O溶液加入上述铝溶液，HF-Et₂O溶液的浓度为12.5mol/l，剧烈搅拌，反应4小时后停止搅拌，静置老化4小时，其中，Al:HF摩尔比为1:3；利用旋转蒸发仪或者离心机将产物中的易挥发组分除去，放入真空烘箱干燥后，即得高比表面积氟化铝前驱体，记为AlF₃-1Pre；

（2）取10ml成型后的氟化铝前驱体置于管式反应器中，首先在N₂气氛下，以任意速率升温至150℃，保持2小时，在20％HF/80％N₂气氛中，以1℃/min的速率升温至200℃，保温1小时；保持相同的升温速率及气氛，依次升温至250℃，300℃和350℃，各保温1小时，在温度升至350℃后，将通入气体变为30％HF/70％N₂气氛中保持4小时，得到的氟化铝标记为AlF₃-HF-1；

采用与步骤（1）和步骤（2）相同的步骤，并将Al:HF摩尔比变为1:2.5，制得的前驱体和氟化铝分别标记为AlF3-2Pre和AlF3-HF-2；AlF3-HF-2的比表面积为401m²/g；

将制得的催化剂前驱体AlF3-HF-2装入内径25mm×500mm的不锈钢反应器中，装填量30ml，通入氮气，控制其流量在90ml/min，同时加热反应管，待温度达到200℃时，将氮气流量增加至300ml/min，保持2小时后停止通入氮气；将1-乙氧基-1,1,2,2-四氟乙烷经预热器汽化后，通入反应器中，控制反应空速为600h-1，每隔2小时采集气相样品并用气相色谱仪进行定量分析。

2.一种制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于所述方法包括：

（1）取81.7gAl(i-PrO)₃溶于500ml异丙醇中，搅拌，形成铝溶液，室温下，将溶有24.0g无水HF的HF-Et₂O溶液加入上述铝溶液，HF-Et₂O溶液的浓度为12.5mol/l，剧烈搅拌，反应4小时后停止搅拌，静置老化4小时，其中，Al:HF摩尔比为1:3；利用旋转蒸发仪或者离心机将产物中的易挥发组分除去，放入真空烘箱干燥后，即得高比表面积氟化铝前驱体，记为AlF₃-1Pre；

（2）取10ml成型后的氟化铝前驱体置于管式反应器中，首先在N₂气氛下，以任意速率升温至150℃，保持2小时，在20％HF/80％N₂气氛中，以1℃/min的速率升温至200℃，保温1小时；保持相同的升温速率及气氛，依次升温至250℃，300℃和350℃，各保温1小时，在温度升至350℃后，将通入气体变为30％HF/70％N₂气氛中保持4小时，得到的氟化铝标记为AlF₃-HF-1；

采用与步骤（1）和步骤（2）相同的步骤，并将Al:HF摩尔比变为1:2.0，制得的前驱体和氟化铝分别标记为AlF3-3Pre和AlF3-HF-3；AlF3-HF-3的比表面积为331m²/g；

将制得的催化剂前驱体AlF3-HF-3装入内径25mm×500mm的不锈钢反应器中，装填量30ml，通入氮气，控制其流量在90ml/min，同时加热反应管，待温度达到200℃时，将氮气流量增加至300ml/min，保持2小时后停止通入氮气；将1-丙氧基-1 ,1 ,2 ,2-四氟乙烷经预热器汽化后，通入反应器中，控制反应空速为600h-1，每隔2小时采集气相样品并用气相色谱仪进行定量分析。