[发明专利]一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法

说明书

本发明涉及了一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法，属于分析化学技术领域。本发明主要包含以下步骤：样品裂解；产物捕集；产物萃取；产物检测。其中裂解的条件为：以氮氧混合气为载气，60～120℃/s速率下升温至600～1200℃，再保持2～10s。氮氧混合气由体积分数9％的氧气和余量氮气组成，载气流速16～17mL/s，该条件能用烟叶原料裂解氛围模拟卷烟抽吸时的氛围，烟叶原料羰基化合物的释放量与其制成的卷烟抽吸时产生的羰基化合物含量具有较好的一致性，不经过卷烟制造就能评价其羰基化合物释放量水平，节约成本，同时为降低卷烟中羰基化合物含量技术研究提供数据支持。

技术领域

本发明涉及一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中一类重要的有害物质，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用，该类化合物(甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)被列入Hoffmann卷烟烟气有害名单。其中，甲醛、乙醛和巴豆醛分别被国际癌症研究机构(IARC)列为1/2B、3类人类致癌物。掌握各种烟叶原料中羰基化合物含量水平，对不同烟叶合理复配以及卷烟中各种羰基化合物含量调控具有重要意义。

目前，检测烟草制品中的挥发性羰基化合物含量主要采用分光光度法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等方法。一种常见的捕集羰基化合物的方法为在酸性条件下2,4-二硝基苯肼(DNPH)与羰基化合物反应生成稳定的腙类化合物，随后所形成的腙类化合物可以被紫外光检测器在365-380nm的波长检测，进而确定各种羰基化合物的含量。

发明内容

本发明提供了一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法，其目的在于对烟叶原料不进行卷烟制造即可掌握其制成的卷烟在抽吸时的羰基化合物释放量。

一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法包含以下步骤：1)样品裂解；2)产物捕集：样品原料通过裂解产生羰基化合物，然后对产物进行捕集；3)产物萃取；4)产物检测：用高效液相色谱对萃取液进行分离和定量。

所述的评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法，在样品裂解前还包括实验准备，所述的实验准备主要包括烟叶原料预处理、2,4-二硝基苯肼重结晶、2,4-二硝基苯肼饱和溶液配制、2,4-二硝基苯肼滤片制备、萃取液配制和标准工作液配制。

所述烟叶原料预处理为按照GB/T 16447—2004《烟草及烟草制品调节和测试的大气环境》的要求，烟丝样品在温度22±2℃和相对湿度60±5％下平衡48h。

所述2,4-二硝基苯肼重结晶为取50g 2,4-二硝基苯肼加入到800mL乙腈中，加热回流至2,4-二硝基苯肼完全溶解，自然冷却至室温，静置，抽滤、乙腈洗涤，真空干燥。

所述2,4-二硝基苯肼饱和溶液配制为称取7.5g重结晶的2,4-二硝基苯肼固体于棕色平底烧瓶中，分别加入500mL乙腈和1mL70％高氯酸，60℃条件下加热并超声至溶解，冷却至室温即得。

所述2,4-二硝基苯肼滤片制备为将两张直径为44mm玻璃纤维滤片叠放，均匀加入2mL 2,4-二硝基苯肼饱和溶液，放置于真空干燥器内避光晾干。在烟丝裂解前，在晾干的滤片上加入1mL 2,4-二硝基苯肼饱和溶液待用。

所述萃取液配制为配制体积分数为2％的吡啶/乙腈溶液。

所述的标准工作液为含有如下8种苯腙化合物：甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙、丙酮-2,4-二硝基苯腙、丙烯醛-2,4-二硝基苯腙、丙醛-2,4-二硝基苯腙、巴豆醛-2,4-二硝基苯腙、2-丁酮-2,4-二硝基苯腙和丁醛-2,4-二硝基苯腙的系列标准工作液。