[发明专利]一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法有效
申请号: | 201610829665.2 | 申请日: | 2016-09-18 |
公开(公告)号: | CN106645441B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 潘立宁;赵乐;郭吉兆;王晓瑜;余晶晶;刘克建;樊美娟;秦亚琼;贾云祯;刘惠民 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 张鹏辉 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 评价 烟叶 原料 羰基 化合物 释放 方法 | ||
1.一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法,其特征在于:包含以下步骤:样品裂解;产物捕集:样品原料通过裂解产生羰基化合物,然后对产物进行捕集;产物萃取;产物检测:用高效液相色谱对萃取液进行分离和定量;
样品裂解前还包括实验准备,所述的实验准备主要包括烟叶原料预处理、2,4-二硝基苯肼重结晶、2,4-二硝基苯肼溶液配制、2,4-二硝基苯肼滤片制备、萃取液配制和标准工作液配制;所述的2,4-二硝基苯肼溶液为过饱和溶液;
所述2,4-二硝基苯肼重结晶为取50g 2,4-二硝基苯肼加入到800mL乙腈中,加热回流至2,4-二硝基苯肼完全溶解,自然冷却至室温,静置,抽滤、乙腈洗涤,真空干燥;
所述2,4-二硝基苯肼过饱和溶液配制为称取7.5g重结晶的2,4-二硝基苯肼固体于棕色平底烧瓶中,分别加入500mL乙腈和1mL70%高氯酸,60℃条件下加热并超声至溶解,冷却至室温即得;
所述萃取液配制为配制体积分数为2%的吡啶/乙腈溶液;
所述的样品裂解为重复裂解两份样品,裂解条件为:以氮氧混合气为载气,从35℃在90℃/s速率下升温至900℃,再保持6s,氮氧混合气由体积分数9%的氧气和余量氮气组成,载气流速16.7mL/s;
所述的产物检测中高效液相色谱条件为:检测器:二极管阵列检测器;检测波长:365nm;进样量:10 μL;柱温箱温度:30℃;色谱柱:Acclaim® Explosive E2 250mm×4.6mm 120Å,色谱柱填料粒度5μm;流动相:A为去离子水,B为乙腈,流速:1mL/min,洗脱条件:0~20min,50%A-50%A,20~25min,50%A-40%A,25~30min,40%A-40%A,30~35min,40%A-20%A,35~40min,20%A-10%A,40~41min,10%A-50%A,41~45min,50%A-50%A。
2.根据权利要求1所述的评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法,其特征在于:所述的标准工作液含有如下8种苯腙化合物:甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙、丙酮-2,4-二硝基苯腙、丙烯醛-2,4-二硝基苯腙、丙醛-2,4-二硝基苯腙、巴豆醛-2,4-二硝基苯腙、2-丁酮-2,4-二硝基苯腙和丁醛-2,4-二硝基苯腙的系列标准工作液。
3.根据权利要求1所述的评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法,其特征在于:所述的产物萃取所用的萃取液为体积分数为2%的吡啶/乙腈溶液,所用萃取液的体积为100 mL。
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