[发明专利]一种催化氧化胺制备腈的方法有效
申请号: | 201610828519.8 | 申请日: | 2016-09-13 |
公开(公告)号: | CN107814751B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 陶传洲;王斌;孙磊;刘洲;翟亚东 | 申请(专利权)人: | 江苏海洋大学 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/50;C07C255/54;C07C255/03 |
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地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 制备 方法 | ||
1.一种催化氧化胺制备腈的方法,包含以下步骤:
向Schlenk反应管中加入铜盐、三(2,2’-联吡啶)二氯化钌、叔丁醇锂,使用Schlenk双排管抽真空,通入氧气状态下,加入所述的胺、溶剂,持续向反应体系中通入氧气,控制反应体系温度20~35℃,用可见光照射反应体系,搅拌反应18~36小时后,加入饱和亚硫酸氢钠水溶液和乙酸乙酯,萃取分液,分离出的有机相用无水硫酸镁干燥,除去硫酸镁,所得有机相浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得所述腈化合物;
其中所述胺化学结构由通式1所示,腈化学结构由通式2所示:
其中通式1和通式2中的R选自芳基、烷基的一种。
2.根据权利要求1所述的一种催化氧化胺制备腈的方法,其特征在于铜盐是CuI,CuBr,CuCl,Cu(OAc)2或Cu(NO3)2。
3.根据权利要求1所述的一种催化氧化胺制备腈的方法,其特征在于胺化合物1、铜盐、三(2,2’-联吡啶)二氯化钌与叔丁醇锂的用量摩尔比例为1.0∶0.05~0.2∶0.005~0.05∶0.2~0.4。
4.根据权利要求1所述的一种催化氧化胺制备腈的方法,其特征在于溶剂是二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺。
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