[发明专利]一种N,N‑氰乙基苄基苯胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料生产技术领域，具体涉及一种N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法。

背景技术

N,N-氰乙基苄基苯胺是白色粉末，熔点97.2～102.3℃。N,N-氰乙基苄基苯胺是一个重要的有机中间体，广泛应用于农药、染料等的合成。中国的生产厂家较少，主要依靠从美国，日本等国家进口，N,N-氰乙基苄基苯胺在中国有着良好的前景和巨大的经济效益。

王旗(《染料与染色》，N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺研究，1992(4):20-21)公开了一种制备N,N-氰乙基苄基苯胺的方法，包括：向装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入40ml水和74.8g N-氰乙基苯胺，升温至90～100℃，同时滴入67.8g氯化苄和20％的碳酸钠溶液。滴加完毕，在90～100℃反应3小时，加入冰醋酸，搅拌，并慢慢降温至30℃，此时析出白色固体，过滤，水洗得到成品。其方法中后处理需加入冰醋酸，使得母液水中含有醋酸钠、氯化钠等多种物质，增加了后处理难度，除此以外，反应过程中会产生废气二氧化碳。上述方法中碳酸钠一旦投入过量，反应中可能会损耗一部分氯化苄以及N-氰乙基苯胺。

公开号为CN1036974A的中国发明专利文献公开了一种N,N-氰乙基苄基苯胺染料的制造方法，其中涉及一种N,N-氰乙基苄基苯胺的制造方法，包括：在非有机溶剂介质中，将N-氰乙基苯胺与氯化苄在80～130℃下进行融熔反应，加入水打浆，降温后加入氢氧化钠，再经过过滤，水洗，干燥而得到N,N-氰乙基苄基苯胺，收率约为85～92％。该方法反应过程中产物盐酸不断富集，体系pH呈强酸性，从而导致反应不完全，收率相对较低。

以上专利文献均未提及该反应产生的母液水的后处理，若直接排放，母液水中盐分含量高以及氯离子对细菌有毒害作用，会严重影响污水处理中的生物处理系统的净化效果。

目前，N,N-氰乙基苄基苯胺的大生产工艺是在反应釜中加入一定量的底水，然后依次加入N-氰乙基苯胺、纯碱。盖上人口盖后，通入氯化苄，缓慢升温反应20多个小时，再打开人口盖，加水稀释，冷却后泵到中转槽待离心机过滤。其缺点是投料放料采用人工操作，反应、稀释在一个釜内操作，生产效率较低，同时稀释用水量较大。

因此，寻找一种可以简化工艺，降低成本，减少废水量，同时母液水可单一化处理，并实现废水资源化利用的合成工艺成为当前研究的热点。

发明内容

本发明的目的是提供一种N,N-氰乙基苄基苯胺的清洁高效自动化生产方法，以简化工艺，降低生产成本，减少废水量并实现废水的资源化利用。

一种N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法，包括如下步骤：

(1)在DCS系统控制下向反应釜中投入N-氰乙基苯胺、氯化苄和相转移催化剂A，升温后根据反应体系中pH的变化反馈，自动控制缚酸剂的加入量，控制反应体系的pH为4～9，直至反应结束，得到物料Ⅰ；

(2)将步骤(1)中得到的物料Ⅰ转至预加有稀盐酸水溶液的稀释釜中，降温后加入缚酸剂调节体系pH至中性，经过滤水洗后分离出产物N,N-氰乙基苄基苯胺，并收集氯化盐母液；

(3)氯化盐母液经活性炭脱色后浓缩结晶得氯化盐晶体，浓缩所产生的水回收。

本技术方案采用DCS系统实现自动化控制，降低成本，产生的母液水通过浓缩结晶回收氯化盐进行资源化利用，浓缩产生的水作为反应过程中的稀释用水和洗涤用水循环利用，实现了废水的零排放，流程简洁，适用于在工业上推广应用。

步骤(1)中，所述反应体系的温度为70～120℃。作为优选，所述反应体系的温度为80～105℃。反应过程中，反应体系的温度与蒸汽、冷却水调节阀联锁控制，使反应始终维持在所需反应温度。

步骤(1)中，所述反应的保温时间为5～15h。由于加入相转移催化剂A，使得原料N-氰乙基苯胺与氯化苄在水溶液体系中接触相对更加充分。特别是随着反应的进行，所用的缚酸剂量越来越多，缚酸剂夹带的水相越来越多，而反应体系中原料有机相N-氰乙基苯胺、氯化苄不断减少，在有相转移催化剂A作用下原料N-氰乙基苯胺与氯化苄分子间接触相对无催化剂作用更加容易，从而使得反应能较快进行，作为优选，所述反应的保温时间为5～10h。