[发明专利]一种三氟甲基取代叠氮聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201610710998.3 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106084204B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 徐明辉;卢先明;莫洪昌;姬月萍;葛忠学;闫峥峰;陆婷婷 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C08G65/24 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 取代 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种三氟甲基取代叠氮聚合物,其结构式如下式所示:
其中x为3~5的整数,m为1~30的整数,n为1~30的整数。
2.权利要求1所述的三氟甲基取代叠氮聚合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)三氟乙醇甲醚基环氧乙烷的合成
将环氧氯丙烷、三氟乙醇和NaOH以1~10:1:1~2的摩尔比加入至圆底烧瓶中,加入水作为催化剂,于60~100℃反应6~72h,反应结束后分出有机相,经洗涤、干燥后,于50~150℃经减压精馏得到产物即三氟乙醇甲醚基环氧乙烷;
(2)三氟甲基取代叠氮聚合物
首先将起始剂低分子二元醇和三氟化硼络合物以1:0.2~0.8的摩尔比溶于卤代烃中,逐滴加入三氟乙醇甲醚基环氧乙烷和环氧氯丙烷的混合单体,其中起始剂与两种单体之和的摩尔比例为1:10~60,于-10~35℃反应12~72h得到反应体系,反应结束后将反应体系中和至中性,经蒸馏水洗涤、减压除溶剂后得到三氟乙醇甲醚基环氧乙烷/环氧氯丙烷共聚物;其次将上述共聚物和叠氮化钠溶于极性非质子性溶剂中,其中叠氮化钠和共聚物中氯元素的摩尔比例为1~4:1,反应于80~120℃进行12~72h,反应结束后,利用旋蒸法除去溶剂,经洗涤、真空干燥后得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的三氟甲基取代叠氮聚合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中卤代烃为无水二氯甲烷、无水氯仿或无水二氯乙烷,步骤(2)中第二步的极性非质子性溶剂为无水二甲基甲酰胺、无水二甲基乙酰胺或无水二甲基亚砜。
4.根据权利要求2所述的三氟甲基取代叠氮聚合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的起始剂低分子二元醇为丙二醇、丁二醇或戊二醇,三氟化硼络合物为三氟化硼甲醚、三氟化硼乙醚或三氟化硼丁醚。
5.根据权利要求2所述的三氟甲基取代叠氮聚合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中环氧氯丙烷与三氟乙醇甲醚基环氧乙烷的摩尔比例为1:0.2~5。
6.根据权利要求2所述的三氟甲基取代叠氮聚合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中利用旋蒸法除去溶剂的温度不高于80℃。
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