[发明专利]自支撑透明导电石墨烯薄膜的制备方法有效
申请号: | 201610630029.7 | 申请日: | 2016-08-03 |
公开(公告)号: | CN106276872B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 从怀萍;王郭飞;秦海利 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯薄膜 氧化石墨烯 透明导电 自支撑 润湿 复合材料 有机胺 基底 拉起 滤膜 去除 制备 薄膜 导电性 丙酮水溶液 柔韧性 丙酮浸泡 操作过程 还原材料 溶剂体系 完全溶解 整体步骤 打孔 透光性 变软 浸泡 破损 简易 | ||
1.一种自支撑透明导电石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
a.Langmuir-Blodgett法在水面上制得氧化石墨烯层;
b.用滤膜从水面上垂直拉起一层氧化石墨烯A,得到滤膜与氧化石墨烯A复合的材料I,所述滤膜为硝酸纤维和醋酸纤维制成的水系微孔滤膜;
c.将b步所得材料I在有机胺的水溶液中浸泡,使氧化石墨烯A的表面共价连接有有机胺层,制得滤膜、氧化石墨烯及有机胺复合的材料II,所述有机胺为大分子聚合物或小分子有机物,且每个分子带有两个以上的氨基或亚氨基;
d.用材料II从a步所述水面上垂直拉起一层氧化石墨烯B,干燥后,得到有机胺层与上下层的氧化石墨烯A和氧化石墨烯B共价连接的夹心复合材料;
f.将上步所得夹心复合材料,用丙酮水溶液润湿至材料变软,然后用丙酮浸泡材料至其滤膜被完全溶解掉,得到材料IV;
g.还原材料IV中的氧化石墨烯,得到自支撑透明导电的石墨烯薄膜;
所述有机胺为芳香胺或烷基胺;步骤f所述丙酮水溶液中,丙酮的体积分数为60%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述制备方法还包括,在进行步骤f前,重复步骤b-d,使有机胺与氧化石墨烯共价连接的夹心复合材料的层数增加。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤f所述丙酮水溶液润湿的时间为8-12秒。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤f所述丙酮水溶液润湿的时间为10秒。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述有机胺为乙二胺、苯二胺或三聚氰胺。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤c所述有机胺的水溶液中,有机胺的浓度为0.05-10mg/mL。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征是,所述有机胺的浓度为0.2mg/mL。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤a所述Langmuir-Blodgett法包括将氧化石墨烯的正丁醇溶液滴加到水面上。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征是,所述正丁醇溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01-1mg/mL。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是,所述氧化石墨烯的浓度为0.02mg/mL。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤a所述Langmuir-Blodgett法在挤压石墨烯时的最终表面压力为20-30mN/m2,
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征是,所述最终表面压力为25mN/m2。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述还原反应使用的还原剂为氢碘酸、水合肼或硼氢化钠,反应温度为25-100℃。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征是,所述还原反应温度为40℃、60℃或100℃。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤g还包括还原反后,用金属圈将还原后的材料从其洗涤溶剂中捞出,去除金属圈,得到自支撑透明导电的石墨烯薄膜。
16.如权利要求15所述的制备方法,其特征是,所述去除金属圈前,将材料进行干燥,所述干燥的温度为20-45℃,湿度为20-60%。
17.如权利要求16所述的制备方法,其特征是,所述干燥是在40℃、湿度50%的条件下干燥。
18.任一项在先权利要求所述制备方法制得的石墨烯薄膜。
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