[发明专利]一种南极磷虾非酚性弱碱性生物碱的提取及检测方法

权利要求书

1.一种南极磷虾非酚性弱碱性生物碱的提取方法，其特征是，步骤如下：

(1)将南极磷虾与甲醇接触而进行提取，过滤，得滤液；滤液蒸发浓缩得到甲醇膏；

(2)将步骤(1)中的甲醇膏与乙醚接触而进行浸提，过滤，得乙醚液；乙醚液蒸发后得到乙醚浸膏；

(3)将步骤(2)中的乙醚浸膏与乙醚接触而进行溶解，得乙醚浸膏液，使其与酸水溶液接触而进行萃取，萃取得到酸水相；

(4)将步骤(3)中的酸水相与氯仿接触而进行萃取，分离得到氯仿层A；

(5)将步骤(4)中的氯仿层A与氢氧化钠水溶液接触而进行萃取，分离得到碱水层和氯仿层B；

(6)将步骤(5)中的氯仿层B蒸发除去溶剂，即得到南极磷虾非酚性弱碱性生物碱样品，该样品包含三种非酚性弱碱性生物碱，分别是5,10-二乙氧基-2,3,7,8-四氢-1H,6H-吡咯并[1,2-a；1’,2’-d]吡嗪、六氢-3-(2-甲基丙基)-吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮、六氢-3-(苯基甲基)-吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮。

2.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：步骤(1)中，南极磷虾在接触甲醇提取前先经过冷冻干燥处理。

3.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：步骤(1)中，所述南极磷虾与甲醇加入量的比为1g:(6-10)mL，提取温度为75～85℃，甲醇提取的次数为7-9次，每次浸提的时间为1-2h，提取方式为回流提取或搅拌提取。

4.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：步骤(2)中，所述甲醇膏与乙醚加入量的比为1g:(4-6)mL，加入乙醚浸提的次数为4-6次，每次浸提的时间为0.5-1h。

5.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：步骤(3)中，所述乙醚浸膏液与酸水溶液加入量的体积比为1:(10-30)。

6.如权利要求5所述的提取方法，其特征是：所述酸水溶液为硫酸水溶液或酒石酸水溶液 。

7.如权利要求6所述的提取方法，其特征是：所述硫酸水溶液的体积分数为1～3％。

8.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：步骤(4)中，所述酸水相和氯仿的体积比为1～2：1，氯仿与酸水相的搅拌萃取次数为6-8次，每次搅拌时间为1～1.5h。

9.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：步骤(5)中，所述氯仿层A和氢氧化钠水溶液的体积比为1～2：1，所述氢氧化钠水溶液的体积分数为1～3％；加入氯仿与氢氧化钠水溶液的搅拌萃取次数为6-8次，每次搅拌时间为1～1.5h。

10.如权利要求1所述的提取方法，其特征是：所述方法提取得到的生物碱的检测方法为：采用气相色谱-质谱法，检测条件为：DB-1色谱柱，载气：氦气。

11.如权利要求10所述的提取方法，其特征是，所述方法提取得到的生物碱的检测方法还包括以下检测条件：流速：0.8～1.2mL/min，溶剂延迟2～2.2min；升温程序：初始温度为45～55℃，以1.8～2.2℃/min升温到55～65℃，再以25～35℃/min升到240～260℃，保持5～10min；离子化方式：EI，60～80eV；离子源温度：240～260℃；载气：氦气；柱流速：0.8～1.2mL/min。