[发明专利]一种聚（3,4‑乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒及其制备方法与在制备锂离子电池上的应用。

背景技术

锂离子电池具有高电压、高容量、循环寿命长等显著优势，当前已广泛应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。电极材料是锂离子电池的核心部分，也是决定锂离子电池性能的关键因素。传统的石墨负极材料理论比容量为372 mAh/g，已不能满足新一代高比容量锂离子电池负极材料的需求。与传统的石墨负极相比，过渡金属氧化物拥有较高的理论容量和首次充放电容量。但是这些过渡金属普通存在循环性能差的问题，限制了它们在锂离子电池中的实际应用。本发明在较低温度下，首次制备出聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆氧化铁中空纳米棒的复合纳米材料，这种材料很好地解决了上述问题，表现出优异的循环稳定性，而目前还未有聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆氧化铁中空纳米棒的制备方法及其在锂电池中的应用的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒及其制备方法与应用，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可大量合成，并具有良好的理论容量及优异的循环稳定性，可有效解决目前锂离子负极材料存在的容量低、循环性能差等问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒，其制备方法包括以下步骤：

1）将0.01-0.02 mol三氯化铁、200-500 mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于5-15mL去离子水中，在65℃-85℃下搅拌反应4-6 h，反应物经去离子水洗涤3遍后干燥，再于350℃-550℃焙烧1-3h，得到中空氧化铁纳米棒；

2）将20-40 mg中空氧化铁纳米棒与15-35 μL 3,4-乙烯二氧噻吩、40-60 mg过硫酸铵溶解在10-20 mL 0.05-0.15 mol/L的盐酸中，在15℃-35℃下搅拌反应9-11 h，反应物经去离子水洗涤至中性并干燥。

所述聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒可作为负极材料用于制备锂离子电池，其制备方法为：在充满氩气的手套箱里，将所得聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒与聚四氟乙烯、乙炔黑按质量比70-75:5-10:15-20混合研磨后，均匀地涂布在1.3 cm²的铜片上做负极，正极为金属锂，电解质是1 M LiPF₆的EC+DEC+DMC（EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v）溶液。

本发明的显著优点在于：本发明首次提供了一种聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒及其制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，并具有良好的理论容量及优异的循环稳定性，可作为负极材料用于制备锂离子电池，有效解决了目前锂离子负极材料存在的容量低、循环性能差等问题。

附图说明

图1为纯氧化铁中空纳米棒的XRD图。

图2为纯氧化铁中空纳米棒的SEM图。

图3为聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒的SEM图。

图4为纯氧化铁中空纳米棒与聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒的循环曲线对比图。

图5为聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒的充电曲线。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

1）将0.01 mol三氯化铁、300 mg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于10mL去离子水中，在70℃下搅拌反应4 h，反应物经去离子水洗涤3遍后干燥，再于400℃焙烧1h，得到中空氧化铁纳米棒；

2）将30 mg中空氧化铁纳米棒与20 μL 3,4-乙烯二氧噻吩、50 mg过硫酸铵溶解在15 mL 0.10 mol/L的盐酸中，在20℃下搅拌反应9 h，反应物经去离子水洗涤至中性并干燥，得到聚（3,4-乙烯二氧噻吩）包覆的氧化铁中空纳米棒。

图1为纯氧化铁中空纳米棒的XRD图。从图1可以看出，所制备的氧化铁中空纳米棒的衍射峰均与JCPDS标准卡片（PDF#87-1166）的衍射峰一致，说明其为纯相的氧化铁。