[发明专利]一种多孔矿物纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及纳米结构的制造或处理，具体地说是一种多孔矿物纳米棒的制备方法。

背景技术

纳米棒材料已经被广泛用于能源、建筑、交通运输和环境净化等领域。制备纳米棒材料的方法主要分为合成方法和加工天然矿物方法两大类。合成法制备纳米棒，主要存在以下问题：合成通常产量很低，很难满足产业化的需求；合成法成本较高，同时对能源的消耗较大；合成法一般使用大量的化学试剂，因此环境负荷较大。

坡缕石作为一种典型的天然纳米棒状矿物，其所特有的结构使其具有沸石水通道和孔洞，有机分子和离子可以进入坡缕石结构内部，使其具有很好的吸附性能、流变性能和催化性能。由于坡缕石特殊的成矿条件，天然坡缕石以纳米棒集聚体的形式存在。对坡缕石矿物进行微结构及性能调控是一种工艺简单、低成本的制备高附加值纳米棒的方法，同时其利用自然资源，容易推广应用。坡缕石棒进行微结构及性能调控研究，一直是此类矿物的研究重点和难点。CN103723739A介绍了采用一种公斤级电气石纳米粉末的制备方法，该方法采用水热法制备电气石纳米材料，虽然制得的粉体能够达到纳米级别，但是水热法不适合低成本及批量进行工业生产矿物纳米材料，也无法对纳米矿物的孔结构进行调控。CN101691275A公开了一种制备矿物纳米纤维的方法，采用气流磨深度解束经偶联改性的提纯天然纤维束状硅酸盐，可以获得晶体结构完整的纳米矿物粉末，其中所说的“纤维”只是“一维材料”，所采用的方法同样不适合低成本及批量进行工业生产矿物纳米材料，同时也无法对纳米矿物的孔结构进行调控。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种多孔矿物纳米棒的制备方法，是对矿物纳米棒集聚体进行湿法机械解离，再用微波化学法进一步剥离矿物纳米棒集聚体并调控矿物纳米棒集聚体的孔结构，从而制得一种多孔矿物纳米棒的方法，克服了现有矿物纳米材料制备方法不适合低成本及批量进行工业生产，同时也无法对纳米矿物的孔结构进行调控的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种多孔矿物纳米棒的制备方法，是对矿物纳米棒集聚体进行湿法机械解离，再用微波化学法进一步剥离矿物纳米棒集聚体并调控矿物纳米棒集聚体的孔结构，从而制得一种多孔矿物纳米棒的方法，步骤如下：

第一步，对矿物纳米棒集聚体的湿法机械解离：

取300～500g已过15～25目筛的矿物纳米棒集聚体置于5000mL的烧杯中，加入3000～3500mL的去离子水和150～250mL质量百分比浓度为36％的盐酸溶液，用分散机搅拌，以1000～1500r/min的转速高速分散1～3h成第一次浆液，将该第一次浆液反复抽滤洗涤，直至pH值为中性，得到第一次滤饼，将所得第一次滤饼置于5000mL的烧杯中，加入3000～3500mL的去离子水和50～70mL质量百分比浓度为70％的表面活性剂，再用分散机搅拌，以800～1200r/min的转速高速分散2～5h成第二次浆液，将该第二次浆液反复抽滤洗涤，直至pH值为中性，得到第二次滤饼；将所得第二次滤饼置于烘箱中在60～80℃温度下烘至干燥，然后研磨过15～25目筛，制得经过湿法机械解离的矿物纳米棒集聚体，其平均直径为70～90nm，待用；

第二步，采用微波化学法进一步剥离矿物纳米棒集聚体并调控矿物纳米棒集聚体的孔结构，制得多孔矿物纳米棒：

把第一步制得的经过湿法机械解离的矿物纳米棒集聚体置于含有质量百分比浓度为30％的过氧化氢的500mL烧杯中，以固液质量比为1:20～1:30充分混合3～5h成第三次浆液，将该第三次浆液进行抽滤，得到第三次滤饼，将该第三次滤饼置于微波设备中进行微波化学法处理，通过采用微波功率为100W～800W和微波加热时间为3～20min的条件来调控矿物纳米棒集聚体的孔结构，制得平均直径为30～60nm的多孔矿物纳米棒，该棒内部中心区孔径为15～25nm，棒内侧壁孔径为2～7nm。

上述一种多孔矿物纳米棒的制备方法，所述矿物纳米棒集聚体为坡缕石。

上述一种多孔矿物纳米棒的制备方法，所述微波设备为微波气氛实验炉、微波高温管式炉、微波高温马弗炉或微波真空管式炉。

上述一种多孔矿物纳米棒的制备方法，所述微波设备微波真空管式炉的真空度为50～100Pa。

上述一种多孔矿物纳米棒的制备方法，所述表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的1～4种。