[发明专利]具有催化作用的氧化钛纳米粒子及其分散液的制备方法

说明书

本发明提供了一种具有催化作用的氧化钛纳米粒子及其分散液的制备方法。本发明通过预先形成氧化硅溶胶水溶液，并在氧化硅溶胶水溶液中加入含银的氧化钛前驱体溶液，使得氧化钛前驱体的水解过程和氧化钛粒子的生成受限于氧化硅溶胶网络，从而控制了氧化钛粒子的过度生长。本发明制得的纳米二氧化钛粒径小于3纳米，纳米颗粒外部有两层自组装结构，第一层是二氧化硅结晶，制得的纳米二氧化钛粒径小，分散稳定。

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种具有催化作用的氧化钛纳米粒子及其分散液的制备方法。

背景技术

1967年，日本东京大学的本多建一教授和博士班学生藤岛昭发现，用光照射二氧化钛电极可进行水的电解反应。这就是著名的“本多作用的光催化反应，将空气中的水或氧气催化成氧化能力极强的羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O2·)、活性氧(HO2·，H2O2)等具有极强氧化能力的光生活性基团，这些光生活性基团的能量相当于3600K的高温，具有很强的氧化性，这些强氧化性基团可强效分解各种具有不稳定化学键的有机化合物和部分无机物，并可破坏细菌的细胞膜和凝固病毒的蛋白质载体。在科学技术不断发展条件下，二氧化钛技术也不断提高。目前，制备纳米TiO₂的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法，物理法主要为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高；化学法主要为气相法(CVD)、液相法和固相法，但是现有技术中的制备方法存在以下不足：

一、制备出的二氧化钛粒径偏大，一般在5-100纳米，其比表面积小，表面原子数少，超微粒子的表面效应不显著，一方面吸收的光能愈少，产生的e-和h+对的密度愈小，另一方面吸附的反应物也愈少，被氧化或还原的物质浓度也愈少，因此可见光催化活性会低。

二、制造成本高，处理效果低、处理速度慢，直接造成处理使用成本增加，经济价值大打折扣。

三、粒径大造成附着力低，现有技术制备出的纳米二氧化钛需添加粘合剂，粘合剂对人体、牲畜会有毒害，所以在应用领域受到限制。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种光催化活性高、制造成本低的微粒催化剂及其分散液的制备方法。

本发明的制备包括：

(1)原料准备：

制备含氧化钛前驱体的醇溶液A；

制备含银盐的醇溶液B；

制备含氧化硅溶胶的溶液C；

制备硅烷偶联剂溶液D；

(2)混合

将溶液A和溶液B加入溶液C中，搅拌1-12小时，得到溶液E；

再将溶液D和溶液E混合，搅拌1-12小时，得到含氧化钛的醇分散液F；

(3)减压蒸馏

将含氧化钛的醇分散液F，减压蒸馏醇，同时慢慢补加水溶剂替换，制得二氧化钛浓度为0.1-5wt％的水分散液。

其中，优选地，所述氧化钛前驱体选自钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸丙酯；所述银盐选自硝酸银、氯化盐。

其中，所述溶液A和溶液B中的醇分别单独地选择甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇，所述溶液A和溶液B中醇相同或不同，特别优选地是，从成本考虑，均使用乙醇。

其中，所述含氧化硅溶胶的溶液C由硅酸乙酯的醇溶液进行酸水解后制成，所述酸选自甲酸、乙酸、乙二酸、盐酸、硝酸，优选使用盐酸，并优选使用浓度为10-50％的盐酸水溶液。

其中，所述硅烷偶联选自乙氧基硅烷、甲氧基硅烷、氨基硅烷，优选为甲氧基硅烷，最优选为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。