[发明专利]一种盐酸奈康唑的制备方法有效
| 申请号： | 201610510227.X | 申请日： | 2016-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN107556245B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 吴晨晖;鲍晓芳;朱沉雷;董少华 | 申请（专利权）人： | 江苏云阳集团药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 奈康唑 制备 方法 | ||
1.一种盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以式(1)化合物咪唑和式(2)化合物邻羟基苯甲酸通过酰化反应生成式(3)化合物，式(3)化合物与1-卤代二甲硫醚通过wittig反应生成式(4)化合物，式(4)化合物与1-卤代戊烷在无机碱中反应，再与盐酸成盐后生成式(5)化合物，即盐酸奈康唑，反应式如下：
其中，X为I或Br，Y为I或Br；
所述的的制备方法包括如下步骤：
步骤一：以式(1)化合物咪唑和式(2)化合物邻羟基苯甲酸为起始原料，在DMF溶剂中，DCC和HOBt催化下缩合，生成式(3)化合物；
步骤二：式(3)化合物在三苯基膦存在下，以DMF或者甲醇为溶剂，通过wittig反应与1-卤代二甲硫醚反应生成式(4)化合物，所述的1-卤代二甲硫醚为1-溴二甲硫醚或1-碘二甲硫醚中的一种；
步骤三：式(4)化合物在DMF溶剂中，无机碱存在下，与1-卤代戊烷反应，再与盐酸成盐后得式(5)化合物，即盐酸奈康唑，所述的1-卤代戊烷为1-溴戊烷或1-碘戊烷中的一种。
2.如权利要求1所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤一的反应时间为1～12小时，反应温度为0～50℃，所述的式(1)化合物：式(2)化合物：DCC:HOBt的摩尔比为1:1～2.0:1.0～1.5：1.0～1.5。
3.如权利要求2所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤一的反应时间为3～5小时，反应温度为25～30℃，所述的式(1)化合物：式(2)化合物：DCC:HOBt的摩尔比:1:1～1.2:1.0～1.2：1.0～1.2。
4.如权利要求3所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤一所述的式(1)化合物：式(2)化合物：DCC:HOBt的摩尔比为1:1.1:1.0：1.0。
5.如权利要求1所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于，步骤二所述的溶剂为DMF。
6.如权利要求5所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤二的反应时间为3～12小时，反应温度为40～100℃，所述的式(3)化合物：1-卤代二甲硫醚：三苯基膦的摩尔比:1:1～2.0:1.0～2.0。
7.如权利要求6所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤二的反应时间为4～5小时，反应温度为70～80℃，所述的式(3)化合物：1-卤代二甲硫醚：三苯基膦的摩尔比:1:1～1.5:1.0～1.5。
8.如权利要求7所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤二所述的式(3)化合物：1-卤代二甲硫醚：三苯基膦的摩尔比为1:1.2:1.2。
9.如权利要求书8所述的盐酸奈康唑的制备方法，其特征在于：步骤二所述的1-卤代二甲硫醚为1-溴二甲硫醚。
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