[发明专利]一种抗氧化的鳞片石墨粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于鳞片石墨技术领域。尤其涉及一种抗氧化的鳞片石墨粉体及其制备方法。

背景技术

鳞片石墨为天然显晶质石墨，其形似鱼磷状，属六方晶系，呈层状结构，具有低热膨胀系数、良好的导热性和不润湿的特点，以鳞片石墨为组分的材料具有良好的热震稳定性、抗渣侵蚀性和导电性，广泛应用于冶金工业的耐火材料、航空航天的涂层材料以及导电材料等等。

但是，鳞片石墨具有致命的问题就是易氧化，碳被氧化成二氧化碳后，使制品的气孔率急剧增加，从而导致制品强度降低、抗侵蚀能力降低和热震稳定性变差。为了防止石墨氧化，通常的改性方法就是对其表面处理，以提高抗氧化性能。

一种采用非均匀成核法制备改性石墨(曹冉，李红霞．非均匀成核法石墨表面改性的研究[J]．耐火材料，2006，40(3)：161-164)，以ZrOCl₂·8H₂0为前驱物，对鳞片石墨进行表面改性处理，形成了ZrO₂包覆石墨结构；此方法虽改善了石墨的抗氧化性能，但ZrO₂成本较高，溶胶过程控制复杂。

一种采用异相成核法制备改性石墨（王周福，庞业华，孙加林等．表面包覆Al(OH)₃改性石墨的研究[J]．耐火材料，2002，36(5)：266-267，272），通过在鳞片石墨悬浮液中使硫酸铝水解，在石墨表面包覆一层Al(OH)₃，对石墨进行表面处理；该方法虽改善了石墨的抗氧化性，但制备过程需要不断调整PH，操作过程复杂。

一种采用熔盐法制备改性石墨（丁军，邓承继，张晓君等.熔盐介质中石墨表面碳化钛包覆的研究[J].2014，3(45):3066-3074），通过在熔盐介质中将鳞片石墨表面包覆一层碳化钛，对石墨进行表面处理；该方法虽改善了石墨的抗氧化性，但热处理后的试样需要用煮沸的蒸馏水反复冲洗和过滤，直到滤液不含氯离子；再经过超声波处理除去钛粉，操作过程复杂。

“锂离子电池用天然鳞片石墨的改性方法”(CN201210321541.5)专利技术，通过机械方法先对石墨进行低速-高速-低速的破碎处理，再经过酸碱的浸泡，最后通过化学气相沉积方法包覆纳米碳，得到碳包覆的石墨粉体；该方法存在着表面碳在高温下氧化问题，制备过程复杂。

“锂离子电池用炭包覆天然鳞片石墨复合材料的制备方法”(CN201210133868.X)专利技术，用磺化沥青和鳞片石墨混合，经过烘干和热处理，使其表面包覆上磺化沥青，形成炭包覆石墨结构；方法同样存在着表面沥青高温下氧化问题，难以在高温下有效的改善石墨的抗氧化性能。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种工艺简单、能耗低、环境友好的抗氧化的鳞片石墨粉体制备方法，用该方法制备的抗氧化的鳞片石墨粉体抗氧化性能优良。

为了完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：取2~15wt%的木质纤维素和30~80wt%的蒸馏水，在40~100℃的水浴温度条件下以100~800r/min的转速搅拌至浓度为0.1~5 kg/L，得到木质纤维素溶液。

在相同转速的条件下，向所述木质纤维素溶液中加入3~30wt%的鳞片石墨，继续搅拌0.5~4h，制成前驱体溶液；再向前驱体溶液中加入3~30wt%的二氧化硅，继续搅拌2~5h，制成前驱物。

将所述前驱物在80~200℃条件下干燥，破碎；然后在1100~1700℃条件下于惰性气氛中煅烧1-5h，制得抗氧化的鳞片石墨粉体。

所述木质纤维素为分析纯、或为化学纯、或为工业纯。

所述鳞片石墨的C含量>90wt%，粒度≤300μm。

所述二氧化硅的SiO₂含量>90wt%，粒度≤300μm。

所述惰性气氛为氮气-一氧化碳混合气氛、或为氩气气氛、或为氮气气氛。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：