[发明专利]一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610457735.6 | 申请日: | 2016-06-22 |
公开(公告)号: | CN105885060B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 施来顺;李德梅 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08J3/03;C08L95/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 多胺类季 铵盐 阳离子 沥青 乳化剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂及其制备方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
乳化沥青是沥青和水在乳化剂的作用下,形成水包油的液态沥青乳液。乳化沥青主要分为阳离子乳化沥青、阴离子乳化沥青和非离子乳化沥青。其中,阳离子乳化沥青由于具有节能环保,可以改善施工条件与石料粘附力强,并能有效减少沥青过度老化等许多优良的应用特点,而被广泛的应用于道路建设和路面维护中。
影响乳化沥青路用性能的最关键因素就是沥青乳化剂,目前国内外阳离子型沥青乳化剂主要品种有有机胺类、季铵盐类、咪唑啉类、酰胺类等,随着阳离子乳化沥青的应用,沥青乳化剂的品种也逐渐丰富。
美国专利USP4338136以C12-18长碳链脂肪酸与二乙烯三胺在一定条件下反应制备沥青乳化剂。该方法的缺点是制备的沥青乳化剂价格昂贵,用于稀浆封层施工时,破乳时间长,成型时间慢,开放交通时间长。中国专利CN1096714利用炼油厂副产环烷酸与烯基多胺反应,制备沥青乳化剂。该方法的缺点是乳化剂的原料供应受到很大制约,不利于推广应用。中国专利CN1861721A涉及一种松香阳离子沥青乳化剂。该乳化剂是由松香和烯基多胺反应,得到松香中间体,然后,与不同类型的季铵盐中间体缩合,制得性能优良的松香阳离子沥青乳化剂。这一方法的缺点是反应步骤繁琐,需要高温反应。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法,采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺,然后加入氯乙酸发生卤代反应,制得沥青乳化剂,该方法的缺点是制备时需要高温反应。中国专利CN101745340A涉及一种阳离子沥青乳化剂制备方法,主剂由混合有机酸和有机胺反应得到中间体,再进行季铵化反应制得,辅剂为非离子表面活性剂和改性助剂。该方法的缺点是制备步骤繁琐,成本较高,需要高温反应。
上述阳离子型沥青乳化剂及其制备方法普遍存在的不足是:制备乳化剂的原料成本较高,来源受到限制,制备时需要高温反应,对生产实验设备要求较高。木质素是自然界中存量仅次于纤维素的位于第二的天然生物有机化合物。研究木质素类沥青乳化剂可降低造纸中黑液带来的环境污染。以木质素作为沥青乳化剂的原料可降低沥青乳化剂的生产成本,并且合成工艺简单,原料来源广泛。因此,开发基于木质素为原料的性能优良、成本低廉的新型沥青乳化剂具有十分重要的实际应用价值。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的是提供一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂及其制备方法与应用。该制备方法所需原料来源广泛,生产成本低,制备工艺简单,无需高温反应。制备得到的沥青乳化剂性能优良,可乳化多种不同型号的沥青,制备的乳化沥青细腻均匀,储存稳定性好。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂,其分子结构通式为:
其中,R为甲基(-CH3),乙基(-C2H5)或羟乙基(-C2H4OH);LIGNIN代表木质素分子链。
一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将四乙烯五胺和丙烯酸混合反应,得到反应中间体I,中间体I为NH2C2H4NHC2H4NHC2H4NHC2H4NHCH2CH2COOH;
2)将低碳数叔胺、工业盐酸和环氧氯丙烷混合,反应,得到反应中间体II,低碳数叔胺为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺,中间体II为R为甲基(-CH3)、乙基(-C2H5)或羟乙基(-C2H4OH);
3)将木质素和氢氧化钠水溶液混合反应,得到反应中间体III;
4)将反应中间体I加入到反应中间体III中,再滴加甲醛溶液,反应,得到反应中间体IV,中间体IV为
5)将反应中间体II滴加到反应中间体IV中,反应,即得到木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂;
以上步骤只要不影响制备,可互换。
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