[发明专利]一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610457735.6 申请日: 2016-06-22
公开(公告)号: CN105885060B 公开(公告)日: 2018-03-20
发明(设计)人: 施来顺;李德梅 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00;C08J3/03;C08L95/00
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司37221 代理人: 张晓鹏
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 木质素 多胺类季 铵盐 阳离子 沥青 乳化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂,其特征在于:其分子结构通式为:

其中,R为甲基、乙基或羟乙基;LIGNIN代表木质素分子链。

2.一种木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将四乙烯五胺和丙烯酸混合反应,得到反应中间体I,中间体I为

NH2C2H4NHC2H4NHC2H4NHC2H4NHCH2CH2COOH;

2)将低碳数叔胺、工业盐酸和环氧氯丙烷混合,反应,得到反应中间体II,低碳数叔胺为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺,中间体II为R为甲基、乙基或羟乙基;

3)将木质素和氢氧化钠水溶液混合反应,得到反应中间体III;

4)将反应中间体I加入到反应中间体III中,再滴加甲醛溶液,反应,得到反应中间体IV,中间体IV为

5)将反应中间体II滴加到反应中间体IV中,反应,即得到木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂;

以上步骤只要不影响制备,可互换。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:采用的原料及原料配比为:木质素、水、氢氧化钠、四乙烯五胺、丙烯酸、37%的甲醛溶液、33%的三甲胺水溶液、30%的工业盐酸以及环氧氯丙烷的质量比为100:(159-230):(19-27):(61-73):(23-29):(30-36):(63-74):(42-50):(31-37)。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:采用的原料及原料配比为:木质素、水、氢氧化钠、四乙烯五胺、丙烯酸、37%的甲醛溶液、三乙胺、30%的工业盐酸以及环氧氯丙烷的质量比为100:(159-230):(19-27):(61-73):(23-29):(30-36):(35-43):(42-50):(31-37)。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:采用的原料及原料配比为:木质素、水、氢氧化钠、四乙烯五胺、丙烯酸、37%的甲醛溶液、85%的三乙醇胺、30%的工业盐酸以及环氧氯丙烷的质量比为100:(159-230):(19-27):(61-73):(23-29):(30-36):(53-82):(42-50):(31-37)。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的木质素为碱木质素。

7.权利要求2所述木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

(1)将四乙烯五胺加入到反应容器中,再分批加入丙烯酸,丙烯酸加入完毕后,在30-60℃搅拌反应0.5-2h,得到反应中间体I;

(2)在第二反应器中加入低碳数叔胺,分批加入工业盐酸,工业盐酸加入完毕后,再分批加入环氧氯丙烷,环氧氯丙烷加入完毕后,30-70℃搅拌反应2-3h,得到反应中间体II,其中,低碳数叔胺为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺;

(3)在第三反应器中将木质素溶解在氢氧化钠水溶液中,搅拌反应,得到反应中间体III;

(4)将反应中间体I加入到反应中间体III中,再分批加入37%的甲醛溶液,60-80℃反应2-4h,得到反应中间体IV;

(5)将反应中间体II分批加入到反应中间体IV中,60-80℃反应2-4h,即得到木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂;

只要不影响制备,以上步骤可互换。

8.权利要求1所述木质素多胺类季铵盐阳离子型沥青乳化剂在制备快裂型和慢裂型阳离子乳化沥青中的应用。

9.一种阳离子乳化沥青的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:权利要求1所述的沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的1.0-3.0%,将上述沥青乳化剂加水配制成水溶液,用盐酸调节pH值至2-3,加热至60-70℃,制得皂液;将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子乳化沥青。

10.权利要求9所述的制备方法制备得到的阳离子乳化沥青。

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