[发明专利]一种制备百菌清的催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种制备百菌清的催化剂及其制备方法和应用，以活性炭作载体，主要活性物质为FeCl₃，辅助活性物质为Cu和Ca的氯化物以及Na、K或Cs中的至少一种氯化物，其中：Fe、Cu、Ca的摩尔比为1:0.1‑0.8:0.1‑0.9，Fe与Na、K或Cs的摩尔比为1:0.01‑0.3，主要活性物质及辅助活性物质占催化剂总量的5‑20wt％，该催化剂可以在由间苯二甲腈制备百菌清高温氯化反应流化床中使用。与现有技术相比，本发明具有百菌清收率高，含量高的优点，且催化剂制备工艺简单，催化剂成本较低，寿命长，可用于工业生产。

技术领域

本发明涉及一种农药催化剂，尤其是涉及一种制备百菌清的催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

百菌清是一种高效、低毒、广谱，低残留的保护性杀菌剂，被广泛应用于农业和林业的真菌病害防治，尤其在蔬菜，水果等经济作物上应用很多。据日本资料报导百菌清能对三十多种作物的五十二种病害有防治效果。另外，百菌清在防霉工业领域中也有重要用途，如制造防霉涂料、防霉墙纸，电器防霉，皮苹、木材等的防霉。百菌清在国内的生产规模不断扩大，已成为世界上大吨位优良农药品种之一。

百菌清是由间苯二甲腈在流化床内经过催化氯化而得的高效低毒、广谱杀菌类重要农药产品。目前使用的氯化催化剂基本上均采用从日本进口。日本催化剂相对于国产催化剂由于其质量稳定，收率高，六氯苯控制较好，所以用量较大，但是其供应量有限，且价格较高，经常制约该产品的生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服国产催化剂活性差、选择性差、转化率低等问题，提供一种制备百菌清的催化剂及其制备方法和应用。采用这种催化剂，选择性好，转化率高，制备工艺简单，催化剂成本较低，寿命长。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种制备百菌清的催化剂，以活性炭作载体，主要活性物质为FeCl₃，辅助活性物质为Cu和Ca的氯化物以及Na、K或Cs中的至少一种氯化物，其中：Fe、Cu、Ca的摩尔比为1:0.1-0.8:0.1-0.9，Fe与Na、K或Cs的摩尔比为1:0.01-0.3，主要活性物质及辅助活性物质占催化剂总量的5-20wt％。

优选地，活性炭为15-60目的椰壳活性炭。

优选地，Fe、Cu、Ca的摩尔比为1:0.4-0.6:0.5-0.7。

优选地，Fe与Na、K或Cs的摩尔比为1:0.1-0.2。

优选地，主要活性物质及辅助活性物质占催化剂总量的10-15wt％。

制备百菌清的催化剂的制备方法，采用以下步骤：

(1)将构成主要活性物质及辅助活性物质的各组分元素的氯化物或盐用稀盐酸溶解形成溶液，

(2)将活性炭倒入溶液，活性炭与溶液重量比例为1:1-1:5，采用浸煮干燥法，加热搅拌至90℃浸煮至干，再于120℃下进一步干燥即得到制备百菌清的催化剂。

制备百菌清的催化剂，可以在由间苯二甲腈制备百菌清高温氯化反应流化床中使用。

采用冷捕集的方法从反应器出口混合物中回收反应产物。具体方法如下：将反应器出口混合气通过薄壁冷却器直接冷却到反应产物成固体析出的温度，使产物在薄壁冷却器中析出以回收其中的产品。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明通过较高温度下进行浸渍，一方面较高温度有利于吸附在活性炭孔道内吸附气体的解吸，另一方面有利于浸渍溶液在活性炭孔道内的传质，易于将孔道内的气体排出，进而使活性炭内部所有孔道表面均得到改性处理，提高了该催化剂的使用性能。