[发明专利]一种石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，更具体的说，它涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是sp²杂化碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种新型碳质材料，是至今为止发现的宇宙中最薄的一种材料，厚度约为0.35nm。其他任何材料的力学强度都没有石墨烯高，石墨烯的极限强度高达130GPa，拉伸模量为1.01TPa，与单壁碳纳米管相当，是钢的300倍。一直以来科学家们利用石墨烯的优异特性致使其在航天航空、微电子器件、复合材料等领域具有极大的应用前景，在晶体管、生物传感器、催化剂载体等方面都有极大的研究价值，从而实现石墨烯量产、经济、可控、便捷地生产和应用。

石墨烯的制备主要包括：机械剥离法、化学气相沉积法、有机合成法、化学氧化还原法及加热SiC法等。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要；化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，是由于产量低，难以实现大规模的生产；氧化还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废水，对环境造成严重污染。

目前，氧化还原法已经成为制备石墨烯最为普遍的方法，石墨的氧化通常使用传统的哈莫斯法：将石墨粉末与强氧化剂(如硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等)混合，经反应、清洗、脱水、烘干，得到棕黄色粉末状石墨氧化物；还原技术主要是采用高温热还原和肼类还原剂还原氧化石墨烯来制备石墨烯，通过高温热还原或肼类还原剂还原氧化石墨烯得到的石墨烯粉末易团聚、在溶剂中分散性差。专利申请号为201010286477.2的中国专利采用了酚基胺类还原剂将氧化石墨烯进行还原制得石墨烯稳定分散液，但并未制得可分散的石墨烯粉末。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯及其制备方法，本发明提供的制备方法对环境污染较小且制备出高分散性的石墨烯。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，包括下述步骤：

步骤1：将作为碳源的凝胶类材料与水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入分散剂，所述分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸 镁和纳米碳酸钡中的至少一种；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入金属催化剂，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入气体氧化剂，搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料在惰性气体气氛下进行微波热处理，得到残留有金属盐的石墨烯，

具体操作如下：

S1：将步骤4中得到的水凝胶材料置于石英管中；

S2：向S1中所述的石英管中通入惰性气体并开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯；

步骤6：对步骤5中的石墨烯进行水洗；

步骤7：对步骤6中的水洗后的石墨烯进行烘干，得到石墨烯。

通过采用气体氧化剂对碳源进行催化，没有使用强酸或者强碱作为催化剂，对环境的污染小；作为优选，所述气体氧化剂为臭氧，臭氧具有极强的氧化性能，其氧化能力仅次于氟，高于氯和高锰酸钾，且在水中可短时间内自行分解形成具有强氧化作用的羟基自由基·OH，其副产物无毒基本没有二次污染，是理想的绿色氧化药剂，进一步减小了对环境的污染。

凝胶材料在溶胀态的时候聚合物链间出现凝胶孔，小分子可以在凝胶孔内扩散，进而吸收大量溶解于水中的催化剂，催化剂材料基于物理吸附作用吸附在凝胶材料的三维骨架上，使得催化剂材料均匀分散在凝胶材料体相中，极大的提高反应效率，从而降低成本。

在通入气体催化剂前，在水凝胶材料中加入分散剂，防止石墨烯生长过程中产生团聚，从而提高了石墨烯的分散性，分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种，其三者均具有疏水特性，在反应过程中不会溶于水而在水凝胶材料中发生反应，因此不会影响石墨烯的生长，且在后期可以简单冲洗掉。

步骤4中的石英管为透明石英管、滤紫外石英管和彩色石英管，优选为透明石英管，可以更好的接收微波辐射从而加快反应过程，石英管横截面不受形状的限制，可为圆形、方形、五边形或梯形等，优选为圆形，没有易残留微小物体的死角，便于清理；微波辐射是一种绿色的快速加热源，可在室温下很短时间内还原石墨氧化物从而制备石墨烯，传统的高温热冲击还原温度高达700-1200℃，反应时间长达0.5-7小时，因而减少了能源的消耗，提高了生产效率，微波功率优选为430-500瓦/克碳源材料，反应时间优选为20-38秒。