[发明专利]一种N-甲氧甲基胺类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201610408977.6 | 申请日: | 2016-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN107473976B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
| 发明(设计)人: | 徐杰;贾秀全;马继平;李晓芳;徐永明;夏飞;马红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C217/76;C07D213/74;C07D295/088 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种N-甲氧甲基胺类化合物的制备方法,其特征在于:以氧气或空气为氧源,以甲醇为溶剂和反应物,在催化剂作用下,甲醇经过氧化反应生成甲醛,甲醛原位与有机胺发生亲核反应, 亲核反应产物进一步与甲醇缩合,得到N-甲氧甲基胺类化合物;
所述催化剂包括α-MnO2、β-MnO2、γ-MnO2、δ-MnO2、NaxMnO2, x = 0.1-1、Mn3O4、OMS-2、VO2、CeO2、Co3O4、CoO、Fe3O4、FeO、CuO、Cu2O、NiO、CoOx/C, x=0-1、FeOx/C, x=1-1.3、CuOx/C, x= 0-1、NiOx/C, x = 0-1、MnOx/C, x = 1-1.3、VOx/C, x = 1.5-2、CoOx-N@C, x = 0-1、FeOx-N@C, x = 1-1.3、CuOx-N@C, x = 0-1、NiOx-N@C, x = 0-1、MnOx-N@C, x = 1-1.3、VOx-N@C, x = 1.5-2中的一种或二种以上;
CoOx/C, x = 0-1、FeOx/C, x = 1-1.3、CuOx/C, x = 0-1、NiOx/C, x = 0-1、MnOx/C, x= 1-1.3、VOx/C, x = 1.5-2是指金属的醋酸盐担载在碳载体上后,在N2气氛中于600-800℃焙烧0.5-2 h,金属和/或金属氧化物的负载量为0.1-5 wt%;
CoOx-N@C, x = 0-1、FeOx-N@C, x = 1-1.3、CuOx-N@C, x = 0-1、NiOx-N@C, x = 0-1、MnOx-N@C, x = 1-1.3、VOx-N@C, x = 1.5-2是指金属的醋酸盐与含氮配体络合后担载在碳载体上后,在N2气氛中于600-800℃焙烧0.5-2 h,金属和/或金属氧化物的负载量为0.1-5wt%;
催化剂中所述的碳载体选自活性炭;所述的含氮配体包括吡啶、2,2-联吡啶、4,4-联吡啶或邻菲罗啉中的一种或二种以上,含氮配体与金属的摩尔比为2:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:催化剂总用量为有机胺的1-60 mol%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:有机胺选自苯胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、二甲胺、二乙基胺、苯基甲基胺、二苯胺、四氢吡咯或无水哌嗪中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:有机胺与甲醇摩尔比为1:20-1000。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:有机胺与甲醇摩尔比为1:50-500。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:该方法以氧气或空气氧源,压力为0.1–2 MPa。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:压力为0.5 –2 MPa。
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